探究利用邻氯氯苄残液生产邻氯苯甲醛

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1、中南大学硕士学位论文利用邻氯氯苄残液生产邻氯苯甲醛姓名：汤颖申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：陈振兴;龙小兵20091119工程硕士毕业论文摘要邻氯苯甲醛是一种重要的有机合成中间体，在医药、农药和染料等领域应用十分广泛，市场需求量不断增大。迄今为止，国内外有十几种邻氯苯甲醛的合成路线。本文对各种方法的优缺点进行了分析，选定了氯化水解法合成路线，以邻氯氯苄生产中副产的残液来合成邻氯苯甲醛。利用邻氯氯苄工业生产中排出的残液，通过氯化、水解、汽提和精馏等单元操作制取了邻氯苯甲醛，考察了反应温度

2、、反应时间和催化剂等因素对反应的影响，确定了反应的优化条件，两步反应总收率达64．7％，产品主含量>98．O％。该工艺降低了邻氯苯甲醛生产成本，提高了产品质量，减少了“三废”排放量，并充分利用了废弃资源，合乎国家大力发展循环经济的方针政策，是一条具有工业发展前途的绿色生产工艺。关键词邻氯苯甲醛；残液；氯化；水解；精馏ABSTRACTO．chlorobenzaldehydeiSanimportantintermediateintheorganicsynthesisandiswidelyusedin

3、pesticide，pharamaceuticalanddyeatuffindustries．Now,themarketo-chlorobenzaldehydeisgrowingrapidly．ThereareadozensyntheticmethodsofO．chlorobenzaldehydeathomeandabroad．InthisPaper,theweaknessandadvantageofvariousmethodswereanalyzed，andthechloridehydroly

4、zingtechniquewasselected．inwhichra伍nateof0．chlorobenzylchlorideby．productwasusedtosynthesizeo-chlorobenzaldehyde．Throughreutilizationofraffinate，whichdischargedintheproductionofO．chlorobenzylchloride．o-chlorobenzaldehydewassynthesizedbychlorination，h

5、ydrolysis，stripingandrectification．Effectsofsomekeyparameterssuchasreactiontemperature，reactiontimeanddosageofcatalystonproductionof0．chlorobenzaldehydewereinvestigated．Underoptimumcondition．thetotalyieldreachedto64．7％andthecontentofO—chlorobenzaldeh

6、ydewashigherthan98．O％．Themethodhastheadvantagesoflowproductioncost，highqualityand1essthreewastesemission．KEYWORDSo-chlorobenzaldehyde；raffinate；chlorination；hydrolysis；rectificationII工程硕士毕业论文第一章文献综述1．1前言第一章文献综述弟一早义陬练殓论文是关于如何回收利用湖南株洲化工集团技术中心500吨／年邻氯氯苄

7、生产装置精馏废液的一个生产实际性课题。目前，国内邻氯氯苄年产量在10000吨以上。在邻氯氯苄精馏中产生7％～9％(质量分数)的有毒、高污染的残液，残液中含质量分数约为5％的邻氯三氯苄等多氯化物、30％的邻氯氯苄、65％的邻氯二氯苄。此残液不能直接排放，生产企业一般采用桶装集中，经简单蒸馏处理，除去多氯化物，回收的轻组分可作高沸点溶剂使用。采用这种方法处理残液，邻氯氯苄残液回收率低，处理成本高，污染环境。因此，要使邻氯氯苄行业能够实现可持续发展，针对邻氯氯苄残液的主要组分，研制出新的残液回收利用技

8、术就成为当务之急。大量研究资料表明：邻氯氯苄氯化为邻氯二氯苄，再经水解，可制得邻氯苯甲醛。邻氯苯甲醛是有机合成的重要中间体【l】，广泛应用于农药、医药、染料等行业，且市场需求量大。本课题根据湖南株洲化工集团技术中心提供的邻氯氯苄残液及其组分，研究开发出以邻氯氯苄副产残液合成邻氯苯甲醛的新氯化水解新工艺，将其中的邻氯氯苄氯化为邻氯二氯苄，再经水解制得邻氯苯甲醛，实现了变废为宝，减少了环境污染，又满足了市场所需，同时也降低生产成本，因而具有显著的环保效益和经济效益。本文实验利用湖南株洲化工集团技术中