探究甲基乙烯基醚马来酸酐共聚物合成及其结构表征

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1、浙江大学硕士学位论文甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚物合成及其结构表征姓名：赵路军申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：胡望明20040301浙江大学预上学位论文摘要烷基乙烯基醚／马来酸酐，特别是甲基乙烯基醚／马来酸酐共聚物，是线性分子结构、水溶性电解质聚合物。由于其对人体无毒且具有良好的化学稳定性、粘合性、聚结性、保水性、成膜性(所成膜易剥离)，在医药、化工等许多领域得到了广泛应用。它可作为稳定剂的添加剂、胶粘剂、防腐剂、发型喷雾固定剂、合成洗涤剂的助洗剂及补齿材料等。另外，共聚物的酯化产品在上述领域中同样被广泛的应用。到目前为止，国内还

2、没有有关合成甲基乙烯基醚／马来酸酐共聚物的方面的研究报道。因此开展甲基乙烯基醚／马来酸酐共聚物的制备工艺研究工作具有重要的实际意义。本文研究的是一种溶液进料、浆状沉淀聚合方法合成具有一定范围特性粘度的甲基乙烯基醚／马来酸酐共聚物的新工艺，同时对实验合成的共聚物微结构进行了表征。该工艺有以下三步组成：(1)将溶剂和马来酸酐加入到反应器中，并加热马来酸酐的均相溶液至一定的温度；(2)将溶解在溶剂中的甲基乙烯基醚和引发剂滴)JIIN反应器中，搅拌原料，使聚合平缓稳定进行；(3)将反应后的浆状混合物使用传统的分离方法，如过滤和蒸发，除去共聚物中的

3、溶剂，得到粉末状产品。聚合反应所选用的溶剂包括丙酮、乙酸乙酯、环己烷及乙酸乙酯和环己烷组成的t昆和溶剂。对于混合溶剂，通过改变混合溶剂的组成(混合溶剂中乙酸乙酯的重量含量在30～60％范围内变化)，来考察溶剂对聚合反应的影响。溶剂的用量(基于马来酸酐与溶剂的重量比)，控制在l：4到l：6之间进行考察，一般保证使反应结束时浆液的固含量在15～30％为宜。混合溶剂中，环己烷含量增加，有利于提高共聚物的分子量，但是也会增加反应状况的控制难度，造成聚合过程中出现结块现象；减少环己烷的含量，反应状况容易控制，但不利于提高共聚物的分子量。考察的自由基

4、引发剂包括过氧化十二酰、二特丁基过氧化物、特丁基过氧化苯甲酰和偶氮：异丁腈四种试剂。引发剂的使用量(基于马来酸酐的重量)，在浙江人学碗}

5、学位论文0．05～O．5％范围内考察。当引发剂用量少于马来酸酐的0．05％时，聚合时间将会很长且生产效率大大降低。当引发剂的用量超过马来酸酐的0．5％时，将会造成引发剂在共聚产品中的大量残留，这是我们所不希望看到的。考察温度对聚合反应的影响时，考虑到引发剂的半衰期、溶剂的沸点等因素，我们将温度控制在60～90℃范围内进行实验。对于聚合反应时问对合成聚合物的影响，在查阅了相关文献后，我们决定将反应时间控制

6、在6～11小时。实验结果表明：使用乙酸乙酯和环己烷组成的混合溶剂(其中环己烷的重含量为40％左右)作为聚合反应的介质、以过氧化十二酰为引发剂(基于马来酸酐的用量为0．05,～0，2％)、在70～80。C条件下，聚合反应进行8小时左右，反应后的浆料容易进行分离、干燥，得到预期的可流动的白色粉末状共聚物，共聚物得率在90％以上，其特性粘度在0．1～O．6之间。我们通过傅立叶变换红外光谱仪、核磁共振仪表征了共聚物的微观结构。分析表明：合成的共聚物为甲基乙烯基醚和马来酸酐1：1的交替共聚物；同时，使用凝胶色谱测定了合成共聚物的数均分子量和重均分子

7、量：样品的数均分子量在17万到32万之间，重均分子量在31万到79万之间。最后，我们首次测定了马来酸酐／甲基乙烯基醚共聚物在水和四氢呋喃中的折光指数以及折光指数随共聚物浓度的变化率分别为：O．2308ml／g和0．076ml／g(25℃)。关键词：甲基乙烯基醚马来酸酐溶液自由基共聚折光指数浙江大学硕．I：学位论文ABSTRACTCopolymersofalkylvinylether／maleicanhydride，inparticularacopolymerofmethylvinylether／maleicanhydride，arestr

8、aightchainandwater-solublepolymericelectrolytecompounds．Andrecentlythesecopolymershavebeenwidelyputintouseinsuchindustrialfieldsasadditivestoastickingagent(astickingplaster)，anadhesive，apreventiveagentforadhesionofdetergents，aspray-typefixingagentforhair,abuilderforsynthe

9、ticdetergents，adentalmaterialorthelike，becausethecopolymersareexcellentinnonpoisonouspropertiest