探究甲基氯硅烷单体生产中副产高、低沸物的转化和利用

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1、浙江大学硕士学位论文甲基氯硅烷单体生产中副产高、低沸物的转化和利用姓名：邵月刚申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：范宏20031201浙江大学硕士学位论文摘要本文针对直接法合成二甲基二氯硅烷单体黧产中的副产物——高沸点混合物(简称黼沸物)、低沸点混合物(简称低沸物)，采用氯化氢裂解高沸物与A1C13催他毫、低涕凌绞纯爱应将其转化为瘫份毽款二翠蒸二氯硅烷，寻求蜒决擎簇氯硅烷单体生产过程中大麓副产高、低沸物综合利用的有效途径，为迸一步实现高、低沸物产业化，创造良好的经济效益、社会效益和生态效益奠定基础。全文分为嚣令部分。第一部分：高沸物裂解反应

2、中试研究在500t／a高沸裂解中试装置上，采用正交法对反应温度、搅拌转速、HCI渡量、骥化裁热入量等王艺条佟缝续遽毒亍了磅究；对影羲裹沸甥袭疑率及擎疆演收率等因索进行了分柝；确定了高沸裂解中试最镶的工艺条件：反应温度为130℃，催化荆加入量为1．25～2％，HCI流量为1．25m3／h(对500L反应釜)，搅拌转速炎200r／rain。爱应产铙孛裹满裂瓣搴隽86。?l％，萃硅蒺浚零为s?。8l弼，透过对中试装置上的高沸物吸收液循环套用，可大大提高产物中单硅烷的收率。第二部分：高、低沸物歧化反成研究AICl3在离、羝浇貔绫纯反应审蒸骞较努鳐缓纯效采

3、，遴游硬突稳定了糍、低沸歧化反应的最佳工蕊条件：高、低沸物配比为5：1，反缴物占反应釜窬积的50％，反应温度280℃，反应时间为2h，催化剂加入量为4％，搅拌转速在200～250r／min，反应蕊毫、氨沸拯豹疆爰率在75％

4、噩上，产貔中二孚含蠢露这49％(以上均指重量百分比)。结合小试结果以及商、低沸歧化反应的特点，确定了采用316合金作为反应装置的主体材料，并对中试工艺流粳避行了总体方案设诗。研究发现不同的商、低沸物组成对歧化反应结果影响很大，采用GC．MS对高、低沸物的组成进行了分析，确定了其基本组成和组分的含擞，并根据反殿物与产蘩缝簸对跑，

5、摄谬了蔫、蘸潞竣纯反应嚣孝趸瑾，谈为反应：l妻疆中主要海藏氯、富氯硅烷与与富甲基二醚烷基团之间褥分配反应；离沸物在高濑高压、催化荆、HCI作用下裂解成单硅烧；裂解产生的单硅烷之间、低沸物组分之间，裂解单礁浙豇=大学硕士学位论文Il烷与低沸物组分之间再发生基团之间的歧化、再分翦己反应。此外，本文还对如何将商沸物裂解反应与高、低沸歧纯反应两段工艺优化组合避行探讨，认为采用高沸裂解一高、f《沸歧化组合工艺更逡合进行中试研究。关键词：瓷沸貔；低沸物；裂解反艨：壤纯反应；二警基二鬟穗烷；组合工装浙江大学硕士学位论文ABSTRACTThepaperiscon

6、cernedwiththeresearchontreatingandreusingthehigh—bolingresidueandlow—boilingresidue，whichformedinthedirectprocessforthesynethesisofdimethyldichlorosilane，byconvertingthehigh·boilingresidueinthepresenceofhydrogenchloridetomonosilaneandbyconvertingthehigh—boilingresidueandlow—b

7、oilingresiduethroughdisproportionreactionusingAICl3catalyst．Themainobjectistofindoptimalmethodsandwaystoutilizetheaboveby-productandmakegoodeconomic，socialandecologicalbenefits．Thispaperincludestwoparts．Partone：Pilotinvestigatingofhigh-boilingcleavagingwithhydrogenchloride．In

8、the500t／ascalesetforcleavagereaction，theorthogonalexperimentswerecarriedouttostudytheeffectsofreactiontemperature，stirringrate，fluxofHClandcatalystquantityandthefactorsofaffectingthehigh-boilingcleavagerationandmonosilaneyeildwereanalyzed．Theoptimumreactionconditionswereobtai

9、ned：reactiontemperatureis130。C，stirringrateis200r／min，catalystquanti