探究秸秆中钾的提取及回收利用

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1、成都理工大学硕士学位论文秸秆中钾的提取及回收利用姓名:冯毅申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:安莲英20080501摘要秸秆中钾的提取及回收利用作者简介:冯毅,男,1982年6月生,年6月毕业于成都理工大学化学工艺专业,师从成都理工大学安莲英教授,2008获得工学硕士学位。秸秆是农村常见的农业废弃物,每年我国产农作物秸秆达8亿吨以上。近年来,大量研究揭示了秸秆中含有较高含量的钾,以钾含量2%计,每年秸秆中含钾量多达1600万吨以上,因此,回收秸秆中的钾具有重大的经济及社会价值。本论文以水稻秸秆为研究对象,在分析测定秸秆中钾的含量

2、及其存在形式的基础上,首次提出以微波技术溶出秸秆中的钾,并研究了溶出液中钾的分离提取条件,探索了一条回收提取秸秆中钾的技术路线。论文采用化学分馏法测定秸秆中的钾,结果表明秸秆中钾的总量达3.7%左右,其中水溶性的钾为2.7%左右,秸秆有机质束缚的钾为0.9%左右,此外,盐酸溶解性钾为0.17%左右,分别占秸秆中总钾量的73%、22%和5%。采用水溶搅拌方法处理秸秆可使其中73%的钾即水溶性钾溶出,采用微波方法消解秸秆,钾溶出率可达90%以上,明显高于水溶搅拌方法,表明微波条件下秸秆细胞壁被破坏,释放出有机质束缚的钾。对微波消解溶出条件

3、进行优化,以钾溶出率为指标,分别采用单因素试验法和正交试验法,考察样品粒度、消解时间、微波功率、液固比等因素对秸秆中钾溶出率的影响,随着样品粒度的降低和消解时间增加,钾溶出率增加,微波功率在280W时钾溶出率达到最大,液固比为30时钾溶出率最高。由正交试验方差分析得出,样品粒度和液固比对钾溶出率有显著影响(P<0.01),其次是微波功率(P=O.151),消解时间对钾溶出率影响最小(P=0.494)。得出优化消解工艺条件:样品粒度0.42mm,微波功率280w,液固比35,消解时间70s,此条件下钾的溶出率为94.6%。根据红外光谱分

4、析结果结合参考文献,初步确定水溶有机质中可能存在非均质较憎水性腐殖质和较亲水性非腐殖质。用紫外分光光度计测出水溶有机质在213nm处有最大吸收峰,以此波长下吸光度表征溶液中可溶性有机质的含量。采用D065吸附分离秸秆水溶含钾溶液中的水溶有机质,通过单因素试验考察温度、pH值、洗脱剂浓度、流速对水溶有机质吸附、沈脱的影响,得出优化试验参数:酸性条件下(pH=2),室温(20℃)以O.03mL/(min·mL坩脂)流速动态吸附,pH=10的80%乙醇溶液作为洗脱剂,以0.05mL/(min.mL树脂)的流速洗脱。在此条件下,大孔树脂对水溶

5、有机质的吸附率达94%左右,且分离过程中钾回收率为97.5%。成都理工大学硕+学位论文利用经NH4HCO,溶液改性的铵型沸石吸附分离消解液中的钾,通过单因素试验法,考察了消解液中钾的浓度、沸石装填高度(高径比)、液体流速等因素对沸石吸附钾的影响,得出试验参数:上柱液浓度为4.12mg/mL,高径比24,上柱液流速为0.067mL/(min.mLj弗石),控制流出液中钾的穿透率小于10%时,沸石的吸附容量达到16.02mg儋沸石。采用NH4HC03溶液为解脱液,实验优化解脱条件参数为:用1mol/L的NH4HC03溶液以O.083mL/

6、(min.mL沸石)流速解脱,钾解析率达到98.08%,结晶产品中KCl含量为49.38%,NH4Cl含量为49.16%,NaCl含量为1.74%,有机质含量为O.72%,结果表明铵型沸石使得溶液中钠离子和水溶有机质得到有效分离。论文根据实验结果及现有技术资料,提出了秸秆经微波消解、铵型沸石吸附分离提取钾产品及其残渣处理的工艺路线,为秸秆综合利用开辟了一条科学合理、简单方便的新途径。关键词:秸秆钾微波溶出水溶有机质分离沸石提取IIAbst咒IctPotassiumExtractionandRecoVeryinStrawIntroduc

7、tionoftheauthor:FengYi,male,wasborninJune,1982whosetutorwasProfessorAnLianying.Hegraduated行omChengduUniVersityofT’echnologyinchemicalengeemgm萄orandwasgrantedtheMasterDe黟eeinJune,2008.AbstractStrawisakindof’cOmmonagnculturalwaste1nruralareas,andltwouldreachoVer800million

8、tonsinChinaeachyear.Aconsiderableresearchhasbeenca玎iedoutinrecemyears,、Ⅳhichindicatedmatthepotassiumcontemofst

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