探索卤水-碳铵法制备特级轻质氧化镁的新工艺技术研究

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1、郑州大学硕士学位论文卤水-碳铵法制备特级轻质氧化镁的新工艺技术研究姓名：王犇申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：任保增20040520摘要639006氧化镁(MgO)是镁化合物的核心，因为它产量大，应用面广，品种规格多，并且还是其他高纯镁化合物的原料。我国是一个产镁大国，仅菱镁矿资源贮量约占世界总贮量的1／3，也是一个镁盐出口大国，但主要是以出口低值镁矿为主，这种只顾眼前利益，长期廉价出卖资源，不符合我国经济持续发展的政策。我国有漫长的海岸线，有取之不尽的海水资源，又是世界上生产海盐最多的国家，每年约副产卤水2000万m3。卤

2、水是浓缩了的海水，其中可溶性无机盐浓度是海水的40～50倍，其主要成分是镁，以卤水为原料生产镁产品，不仅价格便宜，而且卤水含杂质少，成分均匀，易处理，容易制备高纯镁制品。同时又减少了卤水中M92+给制盐工业带来的二次污染，是一举两得的事，但是长期以来未能引起重视，90％以上的卤水没有被利用，大量镁资源白自浪费了，实在可惜!随着科学技术的飞速发展，镁产品的用途日益广泛，特别是高新科技领域内的应用，就需要高品质的镁产品。我国的镁产品工业，生产工艺落后，生产成本高，能耗大，产品品种单一，无法同工业发达国家竞争，失去了市场竞争力。本研究就是

3、根据我国国情(有大量碳酸氢铵的生产)以卤水(或地下卤水)为原料，以碳酸氢铵和氨水为沉淀剂生产特级轻质氧化镁的新工艺研究。这种生产工艺技术在国外很少有报道，国内近年来虽有些试验研究，但大多停留在试验阶段，在山东省虽有些小厂用碳酸氢铵作沉淀剂(以期代替纯碱)生产轻质氧化镁，但工艺不合理，能耗高，经济效益差，大多处于开开停停的困境中。所以研究高附加值的特级轻质氧化镁及其新工艺技术，节能降耗，增大经济效益和社会效益就是本研究的目的。本研究所述的工艺是采用卤水、碳酸氢铵和氨水为原料，生产特级轻质氧化镁的方法。首先，将部分碳酸氢铵和氨水配成一定

4、浓度的溶液，并将该溶液逐滴加入到卤水中，并在一定温度下反应。反应后，分批添加固体碳酸氢铵，直到沉淀完全。然后经陈化、热解、过滤、洗涤、干燥、粉碎、煅烧等工序制成轻质氧化镁。通过对碳酸氢铵和氨水的消耗量，反应温度对视比容、回收率的影响等工艺条件的研究和探讨，找到其最佳工艺条件。从而达到节能降耗并生产出特级轻质氧化镁产品的目的。在此基础上进行了工业放大试验，效果也非常理想。此方法的优点是工艺简单、易于操作控制、产品质量稳定、附加值高、经济效益显著。尽管卤水杂质含量少，为确保产品质量，本研究对其进行了净化处理。加入少量次氯酸钠和与S042

5、一等摩尔的氯化钙以去掉铁、锰、S042等杂质。并按反应原理，实验中紧紧抓住碳酸氢铵的离解式反应中生成的HCO[或放出的C02的利用和循环利用这一关键，进行了实验条件的探索。通过试验找出了：氨水的用量与卤水(浓度一定)用量，以及碳酸氢铵用量与氨水之间的用量比。选出了最佳的三者之间用量关系，为：卤水用量：氨水用量=l：0．221(质量比、；氨水用量：碳酸氢铵用量=1：0．61(质量比)。按此用量比，可侵碳酸氢铵的耗量(生产一吨轻质氧化镁)由原来的4,,-6吨降低到2吨左右，从而大大降低了生产成本。通过对反应温度、热解温度对轻质氧化镁的产

6、率与视比容关系的试验，得出在反应温度较低时，尽管热解温度较高，轻质氧化镁的视比容和产率都较低，随着反应温度的升高，视比容和产率也相应升高。综合考虑得到了较适宜工艺条件：反应温度为：60±5℃；热解温度为：70±5℃；热解时间为1小时。在小试、重复试验及放大试验的基础上，在山东潍坊地区天盛氧化镁厂进行了工业试生产，制备出特级轻质氧化镁产品，同时大大降低了生产成本，改善了操作环境。本工艺具有工艺简单，流程短，改善了操作环境，MgZ+回收率高等特点，特别适合中小规模生产，另外减少了原料消耗，降低了生产成本，生产出高附加值的特级轻质氧化镁，

7、达到了节能降耗，增加经济效益的目的。关键词：卤水，特级轻质氧化镁，碳酸氢铵，氨水ABSTRACTMgOisthecoreofmagnesiumcompoundsbecauseofitshighoutput，wideuse，lotsofkinds，mainlyMgOisthematerialsoftheotherpuremagnesiumcompounds．Magnesiumcompoundsal"emass—producedinChina,thereservesofmagnesiteresourcesaccountfor1／3int

8、heworld．Chinaisacountrywhichexpoaslargelymagnesiansalts．Chinahasalongcoastline，SOithaslargeamountsofseawater．Themostb