探索尼泊金酯合成研究

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2、噶-娜■M一学科专业：化学工程作者姓名：李霞指导教师：周明教授天津大学研寅生院2006年6月中文摘要尼泊金酯是一类高效安全的防腐剂，在食品和药品领域中应用广泛。本文分别对以浓硫酸和NKC9树脂为催化剂，对羟基苯甲酸和无水乙醇／无水丁醇为原料合成尼泊金乙酯和丁酯的工艺进行了研究，反应产物通过红外和熔点分析进行了定性分析。论文系统考察了树脂催化剂预处理、树脂种类、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用情况等对尼泊金酯合成收率的影响，并对浓硫酸和树脂催化剂的

3、催化活性和产品质量进行了对比，结果表明浓硫酸催化剂对酯化反应具有更好的活性，但树脂催化剂能达到与浓硫酸催化剂相近的酯化收率，且树脂催化剂下获得的产品质量更优。通过正交实验，论文分别对NKC9树脂和浓硫酸催化合成尼泊金乙酯和丁酯的最优反应条件进行了考察，结果为(1)树脂催化剂时：醇酸比5：1，催化剂用量15％，反应时间6h，此条件下尼泊金乙酯和丁酯收率分别为87．7％和88．5％；(2)浓硫酸催化剂时：醇酸比5：1(乙酯)和6：1(丁酯)，催化剂用量3％，反应时间4h，此条件下尼泊金乙酯和丁酯收率分别为85．3％和90％。关键

4、词：尼泊金酯；防腐剂；酯化反应；NKC9树脂；浓硫酸ABSTRACTAssafepreservativeswithhighefficiency,Nipaginestersarewidelyusedinfoodandmedicinefields．Inthisthesis，thesynthesisofNipaginestersfromtheesterificationreactionofP··hydroxybenzoicacidbyethanol／n--butanolwasinvestigated，whereconcentrat

5、edsulphuricacidandNKC9resinwereselectedascatalystrespectively．TheproductswereanalyzedqualitativelywithFTIRandmeltingpointsmethod．Effectsofresinpretreatment，resintype，molarratioofalcoholtoacid，catalystamountandreactiontimeonesterificationyieldweresystemicallystudied

6、．TheexperimentresultsindicatedthatconcentratedsulphuricacidisamoreactivecatalystascomparedwithNKC9resininthesynthesisofNipaginesters，whileasimilaresterificationyieldandbetterproductpropertycanachievedbyNKC9resincatalyst．Byorthogonalexperimenttechnology，theoptimalre

7、actionconditionswereobtainedasfollows：(1)SynthesisofNipaginesterswithNKC9resincatalyst，themolarratioofalcoholtoP-hydroxybenzoicacid=5：1．theweightofcatalysttoP-hydroxybenzoicacid=15％，thereactiontime26h．Underthiscondition，theyieldsofethylNipaginesterandbutylNipagines

8、terare87．7％and88．5％，respectively．(2)SynthesisofNipaginesterswithconcentratedsulphuricacidcatalyst，themolarratioofalcoholtoP-hydroxybenzoicacid=5：1fethylNipaginester)and6：1(butylNipaginester)，theweightofcatalysttoP-hydroxybenzoicacid=3％，thereactiontime=4h．Underthisc

9、ondition，theyieldsofethylNipaginesterandbutylNipaginesterare85．3％and90％．respectively．Keywords：Nipaginesters；preservatives；esterification；NKCresin