探索氰酸钾合成及超声波对其影响的研究

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1、南京工业大学硕士学位论文氰酸钾合成及超声波对其影响的研究姓名：吴红申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：谷和平;吕效平2002.6.18南京工业大学硕士学位论文摘要氰酸钾是一种较为重要的氰酸盐，广泛用于制取催眠药和麻药，用作除草剂、落叶剂及有机合成，此外，还用于玻璃制造、陶瓷艺术、金属表面硬化处理、杀虫剂、肥料等。氰酸钾的合成方法主要有固态熔融法、吸收法、液相反应法、液固相反应法，其中，液固相反应法具有原料来源易得、产物纯度较高、易与溶剂分离、经济性好的优点，适合于工业化生产。目前，国际市场E对氰酸钾产品的需求较大，我国生产

2、的氰酸钾主要用于出口，且生产厂家极少，存在着工艺不成熟、产品中氰酸钾含量低，达不到质量要各因素中，温度对氰酸钾含量的影响是最大的，其余因素依次为原料配比、溶剂用量、搅拌桨转速、反应时间。最佳反应条件：反应温度140"C，反应时间4h，转速390r／min，尿素与碳酸钾的摩尔比2．5：1，D盯与尿素的质量比6．0：1。所得氰酸钾含量96．32％，收率88．44％。’2．以二甲基亚砜(D惦o)为溶剂进行的正交实验表明：溶剂配比对氰酸钾含量的影响最大，其余依次为反应温度、反应时间、原料配比、搅拌桨转速。最佳反应条件：反应温度160"C

3、，反应时间2．5h，转速280f／rain，尿素与碳酸钾的摩尔比2．5：1，DKSO与尿素的质量比8．0：1。所得氰酸钾含量98．39％，收率84．17％。3．以DMSO为溶剂，男拥超口封辐照合威渭【酸钾，正交实验结果表明：声强列氰酸钾含量的影响是最大的，其余影响因素依次为：反应温度、原料配比、反应时间、溶剂配比。单因素实验表明，氰酸钾含量随声强的增大而增大，随温度的升高而增大。与同样条件下液固相反应相比，超声辐照可以明显加速反应的进行，提高氰酸钾的含量。4．经X射线衍射分析，液固相反应合成所得氰酸钾中主要杂质为尿素，采用无水摘

4、要乙醇和二氯甲烷洗涤氰酸钾均可洗去尿素，提高氰酸钾含量，且无水乙醇洗涤效果好于二氯甲烷。经无水乙醇冼涤后，氰酸钾含量可满足大于96％的要求。)关键词：氰酸钾今《超声波fII南京工业大学硕士学位论文Potassiumcyanatgisanimportantalkalimetalcyarlate．Itiswidelyusedinproducingmedicine，dmgs，oI静伍csynthesisproductsanditisalsousedingla：ssmakmg，ceramicartsaswellasinproducing

5、protectivec0_alillgsonmetals．Furthermore，ithasbeenusedextensivelyasherbicidesinweedconlrol，asinsecticidesandferfilize塔．Themethodsofproducjllgpotassiumcyanalearefusion,absorlYaon,liquidreaction,sold-liquidreaglion．Ofallthemethods，solid-liquidt'e础orthasmanyadvantages，s

6、uchascheapmaterial，highpurity,producteasilyseparatedfromsolvent．Itiseconomicalandsuitableforproductioninplants．Atpresent,therequirementforpotassitmacyanateisgreatinintcrnalionalmarket．Domesticproductstiremainlyforexporang，butitisnotyetsatisfactoryinpurityandtechnolog

7、y．Theplantsarerare．Thispaperistoapplysolid-liquidreactiontooplimizetechnologyconditionsusinguI吼andpotassiumcarbonateasreactantsandtotrytoenhancecontentofpotassiumcyanateviaulWasound．Theresultsshowedthatultrasoundcouldraiseproduct'sefficiencyandquality．Thernajorresult

8、swereasfollows：1．Theorthogonalexpe6mentswhichuseddimethylformamideassolventsshowedthatofallthefactorsinfluencingcontentofpotassiumc