探索溶剂萃取法净化湿法磷酸工艺研究

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时间:2019-03-19

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1、四川大学硕士学位论文溶剂萃取法净化湿法磷酸工艺研究姓名:黄美英申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:李军20040601Y09014摘要摘要溶剂萃取法净化湿法磷酸工艺研究化学工艺专业研究生黄美英指导教师李军湿法磷酸由于原料和工艺特点,导致其含杂质高,一般用于制造磷肥。如要制取优质的磷酸盐产品,则还需进一步加以净化。国内外对湿法磷酸的净化作了许多研究,比较成功的还是国外的溶剂萃取法,并已经应用于工业化生产,国内在这方面也有所研究,但仅限于小试规模,未见成功的工业化中试报道。而国外比较成熟的湿法磷酸净化技术又十分保密,技术转让费很高。因此有必要开发自己的湿法磷

2、酸净化专有技术,以适应国内快速发展的湿法磷酸工业,满足二〔业磷酸和食品磷酸日益增长的需求。本文针对贵州宏福有限公司提供的浓缩湿法磷酸进行了净化研究,开发了一条新的湿法磷酸净化工艺:即采用磷酸三丁酷作为萃取剂,以贵州宏福公司的浓缩湿法磷酸为原料,经预处理,萃取、洗涤、反萃,获得的净化磷酸达到了I几业级热法磷酸标准。其工艺流程如下图所示,该工艺具有以下优点:采用了一次性对原料磷酸进行脱色、脱硫及脱氟综合处理,其效果优于分步进行的效果,简化了工艺;以磷酸三丁酷作为萃取剂,对萃余酸和反萃酸不需要进行溶剂回收,简化了流程、降低了能耗、节约了成本。原酸预处理实验结果表明,

3、反应温度为soG:反应时间为4.5小时:搅拌速度为300rpm;E型活性炭加入量:0.5%(按酸质量计);磷矿:1.24倍理论量:碳酸钠:为理论量的120%;碳酸钡:在反应停止前7分钟加入等条件卜对摘要酸进行综合预处理,得到的预处理酸能满足溶剂萃取法对原酸组成的要求。通过实验研究成功地开发了新的湿法磷酸净化装置一振动筛板塔,获得了含杂质洗涤酸优化的结构参数:他们的开孔率和板间距之比分别为:萃取:5396/7cm;洗涤:53%/8cm;反萃:45%/6cma利用本研究获得的工艺参数和操作条件,进行了工业化中试的设计和放大,建成了3000吨/年RIO;的工业化中试

4、装置,中间实验证明,获得的净化磷酸能达到工业级热法磷酸的标准,每吨产品P刃。的原料净化成本约为250元,说明本研究开发的净化湿法磷酸工艺在经济上是可行的。关键词:湿法磷酸溶剂萃取净化ABSTRACTABSTRACTStudyonthepurificationofwet-processphosphoricacidbysolventextractionMajor:ChemicalengineeringandtechnologyGraduate:HuangMeiyingSupervisor:LiJunWet-process户osphoricacid(WPA)isge

5、nerallyusedformakingphosphorusfertilizersbecauseofhighimpuritycontents.Ifwewanttomakehigh-qualityphosphateproducts,thewet-processphosphoricacidisrequiredtobefurtherpurified.Manydomesticandinternationalengineershavemadelotsofworksonthepurificationofwet-processphosphoricacid.Oneofthem

6、ostsuccessfultechnologiesissolventextractionwhichhasalreadyappliedtoindustrialproduction.Domesticengineershavestudiedonthistopictosomeextent,butthesestudiesareonlylimitedtolabscale.Wehavenotseentherelativereportsonsuccessfulindustrialpilotyet.Andtheripetechnologiesofwet-processphosp

7、horicacidpurificationarekeptsecretverymuchabroad;thepatentfeeisveryhigh.Soitisnecessaryforustodevelopourowntechnologyforwet-processphosphoricacidpurification,inordertokeepupwithdomesticfast-developingwet-processphosphoricacidindustry,andtomeettheincreasingdemandforindustrialphosphor

8、icacidandfoodphosph

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