探索磷酸脲生产工艺研究

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1、Y1212916p7l了大警p7lI犬学硕士学位论文题目壁墼竖生主至茎壁宝作者煎莲完成日期2QQ!圭』旦!!旦培养单位堕赳盘堂指导教师奎芏墼撞专业垡茎墨堇研究方向缱晶墨盆盎．一授予学位日期一至壁Q!主受且四川大学硕士学位论文摘要磷酸脲生产工艺研究化学工艺专业研究生：谢萍指导教师：李军教授磷酸脲作为一种有用的精细化工产品，主要用于牛、羊类反刍动物的饲料添加剂，除此之外还用作青贮饲料保藏剂，高浓度氮、磷复合肥料，聚磷酸铵中间体，阻燃剂，防火清洗剂等，其应用涉及畜牧业、工业、农业等领域，具有广阔的市场前景。目前有关磷酸脲的基础数据(如相图、介稳区宽度、以及晶

2、体生长速率等)还比较缺乏，国内生产磷酸脲的方法还停留在以热法磷酸为原料的间歇生产，对决定磷酸脲品质的结晶过程以及磷酸脲的连续生产方法研究较少。因此本文旨在通过对磷酸脲基础数据的完善，以及通过对热法磷酸生产磷酸脲的工艺条件研究，进一步探讨湿法磷酸制备磷酸脲的方法以及开发适宜的连续结晶装置。首先对磷酸脲相关的基础数据进行了测试，为后续实验的物料配比、产物的理论收率计算以及结晶控制提供指导：绘制了20℃和40"C的相图；测定了磷酸脲的介稳区宽度，并研究了酸中常见杂质对磷酸脲介稳区宽度的影响。实验发现Fd+、At3+傻磷酸脲的介稳区宽度增大，S042‘、EDT

3、A使磷酸脲介稳区宽度变小，并且杂质对磷酸脲结晶外形也有影响。此外还测定了16℃和20℃饱和下磷酸脲的质量生长速率，随着体系过饱和度的增加，磷酸脲的质量生长速率呈明显上升的趋势，添加剂EDTA的加入可使磷酸脲的质量生长速率提高。然后通过正交实验得到热法磷酸生产磷酸脲的最佳工艺条件：尿素和磷酸的摩尔比为I：H磷酸浓度为70％：反应温度为80℃；反应时间为20rain；结晶时间为12h。实验还研究了湿法磷酸中常见杂质对磷酸脲收率的影响，即随着Fe3+、Al”、M矿、S042‘含量的增大，磷酸脲收率下降；随着F含量的增大，磷酸脲收率上升。．最后讨论了湿法磷酸前

4、处理的工艺条件：反应温度为常温：反应时间100四川大学硕士学位论文mira搅拌速度为400r．pm；BC型活性炭量为O．3％(按酸质量计)；磷矿和碳酸钠用量为理论量的1．20倍。研究了湿法酸间歇生产时的结晶控制条件：降温速率10。C／h，晶种加入温度为56。C，母液循环量为磷酸质量的1／2。开发了连续结晶装置最佳实验操作条件为：进料液制备(尿素和磷酸的摩尔比为1：1，反应温度80℃，反应时间20min)，进料液温度90℃，循环母液体积为2500ml，进料速率为5ml／min，母液温度25℃，晶体在结晶器内停留时间为3h。在此装置中，得到了大颗粒高品质的

5、磷酸脲产品。关键词：磷酸脲介稳区宽度相图结晶湿法磷酸四JIl大学硕士学位论文AbstractStudyontheProductionTechnologyofUreaPhosphateMajor：ChemicalTechnologyStudent：XiePingSupervisor：LiJunUreaphosphateasausefulrefinedchemicalproduct，ismainlyusedforcattle，sheepcategoryruminant嬲feedadditives．inaddition,it’salsousedforsila

6、gepreservation，thehighconcentrationofnitrogenandphosphoruscompoundfertilizer,ammoniumpolyphosphateintermediate，flameretardantandso0n．Itsapplicationsspreadfromstockraising，industry,agriculturetootherfieldswithbroadmarketprospects．Atpresent，basicdataofureaphosphate(suchasphasediag

7、ram，themetastablezonewidth，andthecrystalgrowthrate,etc．)isalsolacking．Domesticproductionofureaphosphateremainsinbatchproductionwiththermalphosphoricacidastherawmaterial．TheresearchOllthecystallizationprocessandthecontinuousproductionmethodisSCarCe．Therefore，thispaperfurtherdiscu

8、ssedthesynthesismethodanddevelopedthedeviceofco