试析乙基香兰素和浓馥香兰素合成的工艺研究

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1、yB0398矗分类号密级学校代码擎号番纛剪羹纛警硕士研究生学位论文论文题目：乙基香兰素和浓馥香兰素合成的工艺研究姓名指导教师学科专业专业代码研究方向李红李英春化学工艺081702精细化工2005年5月28目乙基香兰素和浓馥香兰素合成的工艺研究摘要合成香料是香料工业的重要组成部分。合成香料由于其质量稳定，价格波动小，生产不受气候、环境等地域条件的限制，因而能保证稳定供应等优点，已成为调配香精的基础原料，也是世界各大香料公司激烈竞争的重要产品。目前，在食用香精中，香兰索系列化合物是使用量最大的品种之一，也是价

2、值比较高的一类品种。因此世界各国对香兰素系列化合物的研究都非常重视。本文主要对乙基香兰素和浓馥香兰素的合成工艺路线进彳亍了研究，考察了催化剂、反应温度、时间、物料的配比、溶剂及其他的因素对反应的影响，通过正交实验确定了对反应的影响因素的主次和最佳反应条件，并对废液的回收和利用进行了全面的考虑，提供了可供工业化生产参考的工艺参数。本文对乙基香兰素的合成工艺路线进行了研究，通过先溴化再乙氧基化的方法来合成乙基香兰素。其工艺参数优化如下：溴化时反应温度选择15。C，溶剂选择甲醇+乙酸甲酯，溴化剂选择氯化溴，对羟

3、基苯甲醛与氯化溴之比为1：1．15，反应时间选择2．5个小时，滴溴时间约半个小时。乙氧基化时温度选择在125"C，催化剂浓度选择为0．020mol／I_,DMF浓度选择1,5tool／L,乙醇钠浓度选择3．5tool／L,3．溴．4．羟基苯甲醛与乙醇钠的摩尔比为1：3．0。得到的乙基香兰素气相色谱分析纯度大于99．0％，产品收率达到85．2％。本文以丁香酚为原料来合成浓馥香兰素，采取先异构化再乙基化的反应流程，提高了反应收率。乙基异丁香酚合成的最佳工艺参数如下：异构化时氢氧化钾过量50％，异构化的最佳温度

4、为95"C；在乙基化反应中选择四丁基溴化铵为催化剂，用过量20％的硫酸二乙酯作乙基化试剂，反应中选择过量20％的氢氧化钾饱和溶液，乙基化反应需要2．Oh，产品精制的回流时间选择1．oh，产品收率可达85．5％，产品纯度大于99．0％。本文中脱甲基试剂选择KF／A[203,反应完全时间2．0h，以甲醇30％+乙酸乙酯70％的混合溶剂作为重结晶溶剂。在以上最优条件下，产品的收率可以达到94．6％，纯度大于99．O％。本文参考了国内外很多类似物质的合成工艺，在大量实验的基础上设计了上述合成工艺，国内未见相关文献

5、报道。关键词：乙基香兰素浓馥香兰素4．羟基苯甲醛丁香酚溴化乙氧基化异构化脱甲基T髓SYN田}王ESIS0FE删L、後NIULINANDVANmt0PEABSTRACTSyntheticperfumeisallimportantpartofperfumeindustry．Becauseitsqualityandpricearesteadyanditsproductionisnotlimitedtoclimate，environmentandotherareaconditions，ithasbecomeone

6、basematerialforblendingandalsoanimportantproductORwhichmanybigperfumecompaniescompeteintensivelyallovertheworld．Atpresent,vaniUincompoundhasbecomeoneoftheproductswhichisusedinthebiggestquantity,butitspriceismorehJigherthanotherproduct．Somanycountriespaymu

7、chattentiontothiskindofproduct．Thisarticlestudiesthesynthesisprocessoftheethylvanillinandthevanitropeandtestsrelativefactors’influenceonreaction．Thearticlestudiedthesynthesisprocessofethylvanillin．Thispapersynthesizedethylvanillinviabromidingandethoxylati

8、on．Theoptimumtechnicalparameterswereobtainedasfollows：bromatingtemperatureis15"(2，solventismethylarcohol，bromatingagentisBrCl，themolarratioof4-hydroxy-benzaldehydetoBrClis1：1．15，reactiontimeis2．5hours．Ethoxylationte