试析整体式mcm-22沸石的合成与表征

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1、北京化工大学硕士学位论文整体式MCM-22沸石的合成与表征姓名：邹新华申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：陈标华20060504摘要整体式MCM一22沸石的合成与表征本文采用气相转移法(vPT)合成了McM．22沸石、自支撑整体式McM．22沸石，水热原位晶化法制备了MCM．22／金属基整体式沸石。Ⅵ)T法合成MCM．22沸石，以硅酸钠为硅源、硫酸铝为铝源，运用xI①、MASⅫ皿、FTIR、TEM等分析手段对产物及硅铝干凝胶进行了表征，详细讨论了硅铝水凝胶制备时pH值的改变对干凝胶结构及MCM．22结晶的影响。结果表明，p

2、H值的改变影响硅铝聚集态、千凝胶的结构及其粒径等物理化学性质。合成时凝胶解聚、气固间传质及固相溶解速度不一致，从而影响产物MCM．22的结晶。适宜的pH值为10．2～10．7，产物纯且相对结晶度高；pH值为11．1时产物出现杂晶丝光沸石；pH为11．6时只能得到丝光沸石。在气相法合成MCM一22沸石的基础上尝试了先往干凝胶中添加助剂成型，再晶化为McM一22沸石，即制备自支撑整体式McM．22沸石。结果表明，在实验所选成型助剂、成型方法及成型压力下，得到的产物机械强度较低。聚乙二醇(PEG)的加入不会影响MCM．22沸石骨架的形

3、成，但对产物的孔结构及物化性能有一定影响。添加PEG压片成型的干凝胶经焙烧后，孔结构发生很大的变化，晶化后得不到MCM一22沸石。采用水热原位晶化法，在铁铬铝合金片、金属纤维等载体上，合成了MCM．22／金属基整体式沸石，运用sEM及XRD等表征手段探讨了影响合成的因素。MCM．22／金属基整体式沸石制备中载体预处理条件不同对沸石的生长有较大的影响。合金片经碱处理后再酸处理较之经碱处理更有利l摘要于MCM-22的生长；合金片经涂覆A1203胶过渡层后合成产物经超声波清洗后MCM．22沸石不会脱落，沸石与合金片的结合力较强。此外，

4、晶化母液量也是影响沸石生长的一个重要因素。在本实验条件下，MCM．22沸石在金属纤维上可以连续生长，能得到致密的沸石层，MCM一22与金属纤维的结合力较强，且热效应保持一致。关键词：气相合成法；自支撑整体式MCM．22沸石；硅铝干凝胶；MCM．22／金属基整体式沸石摘要SYNTHESISANDCHARACTERIZATloNOFMoNOLITHlCMCM一22ZEoLITEABSTRACTMCM一22zeolite，self-supponmonolitllicMCM-22zeolitehavebeens”t11esizedbyV

5、印or_phase仃ansponmethod(VPT)柚dMCM一22／metalsupportmonolithiczeolitehasbeens)r11tllesizedbyhydrotlle瑚a1metllod(HTS)intllissmdy．Sodiumsilicatewasselectedassiliconsourceandaluminiumsulf乱easaluminumsourcetosynthesisMCM一22byVPTmethod．ThecharacterizationofxerogelsandMCM一22wa

6、scarriedoutbyusingⅪm、MASNMR，FTIRa11dTEM．111ee行ectofpHont11estmctureofxemgelsands”thesisofMCM-22wasinveStigated．ItindicatedthatthesmlctureandpaniclesizeofxerogelschangedwimmechaIlgeoft11epHValue．nlischangehasve巧importantimpactonthecrystallizationofMCM一22．TheoptimalpHf

7、orpreparationofhydrogeltoobtainpureaIldgoodc可StallizationofMCM-22wasbetween10．2andlO．7．MoRappearspartiallywithapHvalueof11．1a11dpureMORisobtained、vhenthepHreached11．6Self-supponmonolithicMCM一22zeolite，thatismolding恤exemgelswithwhichadditiVeblendedfirstandthensynthesi

8、zingtoMC-“一22wasprepared．S拄ongmoldingxerogelsorsynthesisproductscouldnotbegotbyIIl摘要usingadditiveorchangingmoldingmethodandmoldingp