试析新型有序中孔炭分子筛的制备

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1、南京工业大学硕士学位论文新型有序中孔炭分子筛的制备姓名：李青申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：张利雄;徐南平20040501南京．T-业大学硕士学位论文摘要有序中孔炭分子筛不仅具有介孔硅分子筛的大比表面积、中孔孔径均一的特点，还较其具有更好的水热稳定性、化学惰性和疏水性。此外，它还有良好的导电性、较高的机械强度，在吸附分离、催化、电导材料等领域具有广阔的应用静景。有序中孔炭分子筛的制各自1999年首见报道以来，在国外已成为材料化学中个新兴的热门研究领域，但我国在这方面的研究尚属空白。为了积极跟进国外研究新动念，本文探索了制备有序中孔炭分子筛的新方法，拓宽制备有序中孔炭分子筛的思

2、路。以中孔无机分子筛为模板，是目前报道制备有序中孑L炭分子筛最好方法。本文选取具有三维立方孔道结构的纯硅MCM．48为模板制备有序炭分子筛。但MCM一48合成条件苛刻，为此首先研究以水热法、常温法合成。结果发现，虽然常温法合成MCM_48的周期较短，但在对文献配方、工艺进行改进的情况下，产物的有序度依然远较水热法差，故选取水热合成方法制备MCM．48。并在合成过程中，进一步探讨了影响MCM．48合成结果但文献没有报道的某些的因素，并简单分析了原因。其次，通过在焙烧后的MCM-48中负载适当浓度的对甲苯璜酸，以糠醇为炭源、采用液相浸渍法制备中孔炭分子筛，并与文献报道的用同样原料和模板、采

3、用化学气相沉积法的制备结果进行比较。XRD结果显示，液相浸渍法制各的中孔炭分子筛的有序度要好于文献报道的化学气相沉积法所得结果，且前者更方便、省时。低温N2吸附测试表明，所制备的中孔炭分子筛的比表面积为可达1514m2／g，孔体积为0．964m3／g。TEM表征显示炭分子结构为双周期结构，其周期为5．2nm。最后，重点研究以MCM-48原粉为模板、间苯二酚(R)一甲醛(F)溶胶(RF溶胶)为有机前驱体，制备有序中孔炭分子筛。目前，未有报道以RF为炭源、MCM．48原粉为模板制备有序中孔炭分子筛。本文详细考察了R／模板剂的质量比、R／水的质量比、炭化温度、升温程序等对制备中孔炭分子筛的有

4、序度的影响。并用XRD、低温N2吸附、TEM等对产物进行了表征。结果显示，刚模板剂质量比为O．575，R／水质量比为0．15为佳。炭化温度最佳温度为800℃。在250℃前快速升温，250。C后慢速升温有利于增强产物有序度。产物BET比表砸积达1613m2／g，孔体积1,21m3／g，平均孔径2-3nm，TEM显示产物为单周期结构。此外，分析了RF溶胶粒子进入MCM．48原粉的过程和机理。关键词：中孔炭分子筛模板法有序性MCM．48南京工业大学硕士学位论文ABSTRCTOrderedmesoporouscarbonmolecularsieves(OMCMs)haveremarkablep

5、roperties，suchastheuniformityofporestructureandporesize，highspecificsurfaceareasandporevolume，chemicalinertness，goodhydrothermalandmechanicalstability,etc．，andhavepotentialuseasadvancedadsorbents，catalyticsupports，double—layersupercapacitorsandSOon．SincethefirstOMCM，CMK—l，wasreposedin1999usingor

6、deredmesostrcturesilicaMCM-48astemplate．thesenovelmaterialshaveattractedmuchattentionallovertheworld．However,researchonthepreparationofOMCMsis／'areinChina．Inthisthesis，twonewpreparationmethodsforthesynthesisoforderedmesoporouscarbonmolecularsieveswereexploredbyusingMCM一48oras—synthesizedMCM-48aS

7、template．Resorcinol-formaldehyde(RF)andfuffurylalcoholwereemployedascarbonprecursors．MCM-48hasthree·dimensional(／a3园channelstructureandisalwayssynthesizedbyhydrothermalandroomtemperaturemethod．However,thesynthesisconditionsa