试析重油加氢脱硫失活催化剂中提取钒及钒化合物的合成研究

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1、沈阳化工学院硕士学位论文重油加氢脱硫失活催化剂中提取钒及钒化合物的合成研究姓名：安源申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：刘公召20031225沈阳化工学院硕士学位论文摘要目前，世界各国都十分重视废钒催化剂中钒的回收工作。国外进口的重油加氢脱硫废催化剂中含有较多的钒，若把其中的钒作为二次资源再利用，既消除了环境污染又有较好的经济效益。本论文是以重油加氢脱硫废催化剂为原料，以较高的回收率为目标，探索火法与湿法相结合的工艺路线提取其中的有用金属钒，并在此基础之上，研究用以上产品还原制取三氧化二钒。首先，将废催化剂和纯碱混合，在高温空气中氧化焙烧，从而使其中的硫化物完

2、全转化为氧化物，以提高金属钒的回收率。通过考察焙烧温度、时间．原料配比对焙烧转化率的影响，确定适宜的焙烧条件为：焙烧温度1025K，焙烧时间240min，原料摩尔比Na2C03／(V+Mo)=1．5～2。其次，用热水浸取焙烧产物。目的是将焙烧产物中钒的钠盐从固体中分离出来。为获得较高的浸取率和较低的杂质含量，研究了影响浸取的温度、时间、搅拌等几个因素，研究结果表明，在343K的热水中浸取20min，即可回收废催化剂中95％的钒。浸取液中主要含有钒、钼、镍等金属，在过量的NH4C1存在下，NH4V03在水中的溶解度很小，因此可以在浸取液中加入过量的NH4C1，使溶液中

3、的钒以NH4V03沉淀的形式与浸取液中的其他物质分离。实验结果表明适宜的沉钒条件为：沉钒温度293K～303K，沉钒母液浓度不低于209·l～，此时NH4CI浓度为35g·l～，沉钒PH值为8．5～9．5，反应时间45min。得到的偏钒酸铵沉淀经过洗涤、重结晶精制可以得到纯度高于95％的NH4V03产品。以上是在实验室研究的基础上进行的放大实验，结果表明可以得到与小规模相近的效果。本文还研究了NH4V03在生活煤气气氛下的热还原制取V2030为了减少金属钒的损失，在低于V205的熔点下还原成低价高熔点的钒氧化物。用生活煤气作还原剂，NH4V03在873K左右还原30

4、min即可生成含量超过80％的v203产品。关键词：加氢脱硫失活催化剂焙烧浸取钒V203II沈阳化工学院硕士学位论文ABSTRACTTherewasgreatdealofvanadiuminthedeactiveHDScatalyst．So．itiSveryimportanttodevelopatechniquetoextractvaluablevanadiumfromindeactiveHDScatalystandtoyieldbettersocialandeconomicalbenefit．ThefirststepofrecoveringmetalsfromHD

5、Scatalystwasroastingthedeactivecatalyst．TheresultshOWSthatⅡ1eoptimalconditionsfortheroastprocessare1025K．240minreactiontime，molecularratioinreactionmatedals1．5-2．0NaEC03／(V+Mo)．ThesecondstepWastheimmersingofroastproduct．TheexperimetatresultsshowedthatwhentheroastproductWaSexaractedwith

6、hotwaterat363Kfor20minutes，95percentvanadiumint11ecatalystCanbeextracted．Thelaststepwastheseparationandpurificationofvanadium．Inthisstep．theprecipitatingagentwasaddedtothesolution．Theoptimalconditionsforthisprocessweretemperature293—303K，higherthentheconcentrationofvanadiuminthesolutio

7、n20g·l～，theconcentrationofNH4C135g’l～，thePH8．5～9．5．ThepurityofNH4V03isover98percentafterwashedandre．crystalled．Underanatmos；phereofcoalgasV203CallbepreparedfromtheNH4V03bythethermaldecompositionandreduction．TheexperimentindicatedthatV203whosepurltyexceeded80percentCanbepreparedbythet