试析椰壳基微孔活性炭制备与表征研究

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1、天津大学博士学位论文椰壳基微孔活性炭制备与表征研究姓名:苏伟申请学位级别:博士专业:化学工程指导教师:周理20030701中文摘要椰壳具有优良的天然结构,是制备活性炭的好材料。本文研究以椰壳为原材料,制备微孔活性炭的有效方法。首先采用一种无活化剂方法制备微孔活性炭。在椰壳热解过程中,突然节流膨胀,依靠气流冲击作用改善椰壳组织结构、促进活性炭微孔的形成与发展。实验表明,选用适宜制各条件可以使活性炭比表面积达到500m2倌,并且孔径均一。在椰壳热解过程中,加入低浓度氧气氧化,同样可以促进活性炭微孔形

2、成,活性炭比表面积可超过700m2/g,孑L径分布很窄,平均孔径小于1nm。氧化时间、氧化温度和氧气浓度是影响活性炭性能的三个主要因素。以越南进口椰壳炭化料为原材料,分别采用KOH、水蒸气和一种复合型活化剂来制备活性炭。研究表明,以水蒸气为活化剂时,可以在一甄个小时活化时间内,使活性炭比表面积达到1500m2/g,继续活化,比表面积则很难有进一步提高。采用KOH活化可以得到高比表面积活性炭,活化时间、活化温度、碱碳混合比例和碱碳混合方式是影响活性炭性能的主要因素。复合型活化制备工艺简单、无污染,

3、与二氧化碳活化相比,其活化时闾大大缩短。中试规模研究证实了这种方法的可行性。选用几种有代表性活性炭,利用吸附数据表征其比表面积和孔径分布。结果表明,BET法可以计算一些较大尺寸微孔活性炭的比表面积;DRK法也可以估算微孔活性炭比表面积,但是仍有较大局限性。提出了一种简单、有效的孔径分布计算方法。与D.Cazorla—Amoros计算孔径分布方法相比,该方法有了较大改进,主要表现在选取的局部等温线更为合理、准确;考虑了吸附相密度在孔内分布;能够计算出过剩吸附量,可以直接拟合实验数据。本研究中制各出

4、的高比表面积活性炭对甲烷具有较强的吸附能力,而在常温下,对氢气的吸附量较低。活性炭对甲烷和氢气的吸附不仅受孔体积影响,还与其孔径分布密切相关。关键词:活性炭制备椰壳高比表面积孔径分布ABSRACTCoconutshellissuitableforpreparingmicroporousactivatedcarbonsduetoitsexcellentnaturalstructureandlOWashcontent.V打iousmethodshavebeenusedtoproducemicropo

5、rousactivatedcarbonfromitAnewmethodofpreparingmicroporousactivatedcarbonfromCoconutshellwithoutusinganyactivatingagentwaspresented.Inthismethod,theproducedactivatedcarbonhasaverynarrowporesizedistribution,andthesurfaceareaislargerthan500m‘/g.Inanothe

6、rprocessofproducingmicroporousactivatedcarbon,coconutshellwasoxygenatedat350-850℃forseveralhours,thenheatedininertenvironmentto850。C.Bythisprocedure,activatedcarbonswithsurfaceareaabove700m2/garemanufactured,andtheaverageporesizeofthecarbonissmallert

7、hanlnm.Theeffectofprocessvariablessuchasoxygenationtemperature,oxygenationtimeandoxygenconcentrationwasstudiedinordertooptimizethosepreparationparameters.Aseriesofactivatedcarbonswerepreparedfromcoconutshellbytheactivationwithsteam,KOHandamixtureofac

8、tivatingagents.Itisdifficulttogetthecarbonofhighsurfaceareawithsteamasallactivationagent.ActivatedcarbonswithhighsurfaceareacallbeobtainedwithKOHasactivationagent.Activationtime,activationtemperatureandimpregnationratioarethreeimportantparametersthat

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