探索六甲基二硅氮烷的合成研究

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1、授予单位代码:10459学号或申请号:05311918密级:郑州大学硕士学位论文论文题目:六甲基二硅氮烷的合成研究作者姓名:武红旗学科门类:工学专业名称:化学工艺导师姓名、职称:王留成教授二零零八年五月TheStudyonSynthesisofHexamethyldisilazane(AThesissubmittedforMasterDegree)ByWuHongqiMajor:ChemicalTechnologySuPervisor:Prof.丫VangLiuchengCollegeofChemicalEngineeringZhengzhouUniver

2、sityP.R.ChinaMay20，2008郑州人学硕{学位论文召石摘3丈六甲基二硅氮烷(HMDS)是一种重要的有机硅试剂，在医疗、半导体、橡胶等方面具有广泛的用途。本文在以正己烷为溶剂的溶剂法合成HMDS的基础上，对现有的工艺条件进行了改进，考察了各个因素对实验的影响，优化了合成工艺条件，并研究了HMDS的水解动力学规律，测定了含有HMDS的相关溶液的汽液平衡数据并进行了关联，对HMDS的工业化生产和基础研究具有重要的指导意义。在溶剂法合成HMDS的反应液中，有目标产物HMDS，溶剂正己烷和少量的三甲基氯硅烷TMS和HMDS的水解产物六甲基二硅氧烷(M

3、M)。本文采用气相色谱法对HMDS的合成反应液进行定量分析，该方法简便、快捷、准确性高，能适应于HMDS的合成过程分析。采用单因素优选和正交实验法，得到了合成HMDS的最佳工艺条件:TMS与正己烷的摩尔比为1:1.5，通NH:速度o.36Lmin一‘，原料滴加速度15min，反应温度30℃，反应液的处理用5℃的水，反应结束后继续通NH3气30min，通NH3速度0.12L/min，保持温度为40’C，在该工艺条件下的5次重复实验结果表明合成HMDS的收率在90%以上。考察了HMDS在不同pH、不同温度下的水解情况，建立了HMDS的水解动力学方程。研究表明:

4、HMDS的水解符合一级反应规律，水解速率常数与温度关系的表达式为l武一C3.466xlo，/T)+9.979，在ZosK一3osK的温度范围内，水解速率随温度的升高而加快，pH一7时的水解活化能为28.81kJ·mol一‘。HMDs在pH>11时较稳定，水解较慢，而在pH<9时水解速率明显加快。该结果为工业化生产和进一步的研究提供了基础数据。用改进的Rose釜测定了正己烷一HMDS、MM一HMDS、正己烷一MM三个二元体系的等压汽液平衡数据，用静态法测出了HMDS的饱和蒸汽压，回归出了HMDs的Antoine常数，用Herington面积检验法对每个体系进

5、行了热力学一致性检验，结果满足热力学一致性要求，并用Margules、、认nLaar、wilson和NRTL四个方程模型对汽液平衡数据进行了关联，结果表明，四个方程模型对正己烷一MM体系的关联总体平均相对偏差较大，对正己烷一HMDS和MM一HMDS体系，其最佳配偶参数能较好地满足于系统。为HMDS的精馏提纯提供了基础数据。郑州大学硕{一学位论文关键词:六甲基二硅氮烷;六甲基二硅氧烷;正己烷;水解;动力学;汽液相平衡郑州大学了项十学位论文AbStraCtHexamethyldisilazane(HMDS)15animPortantreagentoforgan

6、icsilicon，ithasbeenwidelyusedinmedicine、semieonduetorandrubber，etc.InthisPaPer，manyProeesseonditionshavebeenimProvedonthebaseofPresentmethod，whiehusinghexaneassolvent，trimethylehlorosilane(TMS)wasammoniatedtoHMDS.ManyfaetorsthataffeettheexPerimentwereinvestigated，theaPProPriateoPe

7、ratingeonditionswereehosen.HydrolysiskinetieslawofHMDSwasstudied，thevaPor一liquidequilibrium(VLE)dataweremeasuredandeorrelatedforrelativesolutionineludingHMDS.ThestudyhasagreatdireetionsignificaneeforindustrialProduetionandbasieresearehonthes户thesisteehnologyofHMDS.Thereaetionsolut

8、ionofsynthesisHMDSeontainsProduct