试析四氯化碳催化转化为一氯甲烷的试验研究

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1、北京化工大学硕士学位论文四氯化碳催化转化为一氯甲烷的试验研究姓名：尚建壮申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：李春喜20050530北京化工人学硕士论文四氯化碳催化转化为一氯甲烷的试验研究摘要四氯化碳(a哐)是一种正在被淘汰的破坏臭氧层物质。随着我国对CTC淘汰计划的逐步实施，CTC作为生产氟里昂的原料，化工助剂以及清洗剂正在被淘汰，N2005年1月1日之前将aK的消耗量削减到1999年用量的15％。然而在甲烷氯化物的生产过程中，不可避免地要有3—5％左右的副产物四氯化碳生成。由于apc作为化工原料生产非ODS物质的应用是不受限制的。因此，开发规模化的CTC原料新用途，转化目前大

2、量过剩的CIX2是一项十分紧迫的任务。一氯甲烷是一种重要的基本化工原料，主要用作生产有机硅、硅酮聚合物及甲基纤维素的原料，也可用于生产农药、医药和香料等精细化学品，其深度氯化可生成适合国民经济发展需要的二氯甲烷和三氯甲烷。因此，将c][tC转化为一氯甲烷后，产品具有广泛的适应性和良好的市场前景。本文考察了以活性炭为载体、氯化锌为催化剂，crc-与甲醇的液相反应，结果表明，甲醇与C】E反应时，CH3Cl的产率偏低，最高不超过80％。要提高产率，必须设法将反应产物及时移出反应器，以使平衡向产物生成的方向移动。本文主要考察了以活性炭为载体、以氯化铝为催化剂情况下反应温度、反应物摩尔比、停留

3、时间、催化剂用量等因素泐C催化转化为—氯甲烷反应的1北京化工大学硕士论文影响，并确定了最佳反应条件范围。结果表明：在温度20阻300度和常压条件下，将气相a陀和甲醇按理想摩尔比混合进行催化反应。反应物料与催化剂的接触时间为20舶秒之内即可得到90％．95％的转化率，唧的选择性也在93％以上，失活后的催化剂经过四氯化碳和石油醚第一次清洗后，基本上可以回复其活性。经过放大反应的初步实验，验证了反应放大的可行性。本文在第三章考察了不同催化剂和载体对于四氯化碳催化转化为一氯甲烷反应的影响。结果表明：当采用活性炭和氯化铝或氧化铝作为催化剂时，能够得到在实验范围内最好的转化率。实验过程中采用的催

4、化剂和载体以转化率由大到小排序为：氧化铝和活性炭、氯化铝和活性炭、活性炭和磷酸铝、氯化锡和活I生炭、活性氧化铝、分子筛和氯化锌、硫酸锌和活性炭、氯化铁和活性炭、二氧化硅和氯化锌。从结果分析，对于催化剂的载体，应该选择颗粒较小，孔道丰富，比表面积较大的载体。催化剂则选择铝盐(氯化铝、氧化铝)，能够获得实验范围内的最佳效果。本文在最后对本工艺工业化做了相应的技术、设备和经济性分析。本工艺从经济E考虑实现了工业化的可能性。再加上反应条件温和，对设备的要求不是特别苛刻，易于工业化，与现有的甲烷氯化物(odS)工艺有相通之处，可以利用现有的设备进行生产。四氯化碳催化转化为一氯甲烷后可以直接并入

5、一氯甲烷多氯化工序。关键词：四氯化碳，甲醇，—氯甲烷，气相催化，工业化北京化工大学硕士论文SIUDYoNGAsP】EIAsECONVERSIoNoFCARBONTRTRACHLoRmETOⅣⅡ￡T唧，CH工．0I妯ETetrachlofideCarbon(crqisallozonedepletingsubstance(ODS)．Itismainlyusedasfeedstockofchlomfluorocadxms(CFC)，chemicalprocessagentandcleaningsolvent．TheconsumptionofCl-Cshouldbereducedto15％o

6、fthatin1999byJanuary12005．However,Thea℃outputasabyproductintheproductionofchlommethaneisabout3—5％．Incontrast,thefeedstockIISeofCTCinproducingnon-ODSproductsisnotrestrictea；hencethedevelopmentofCTCconversiontechnologyisanurgentsIIl,ject．Methylchlorideisa11．importantchemicalmainlyusedaslawmateria

7、ltoproduceorganicsilicon，siliconepolymer,methylcellulose,pesfiddes，pharmaceuticalsandsomefinechemicals．ItcanbechlorinatedtoproducedichloI_0memaneandchloroformwhichfitthebillwiththenationaleconomydevelopmentdemand．Hence．convertingC