十五盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫

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1、实验十五盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫一﹑实验目的1．学习CS-3型大气采样机使用方法。2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。二﹑实验原理二氧化硫被四氯汞钾吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。主要干扰物质为：氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐，可以消除或减少某些重金属的干扰，如在用10mL吸收液时，60µg铁﹑10µg锰﹑10µg铬﹑10µg铜﹑22µg钒没有明显干扰；环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类

2、不干扰。三﹑实验仪器1．吸收管：多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管，用于30min~60min采样；125mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶，用于24hr采样。2．大气采样器：流量范围0~1L/min。3．721分光光度计。四﹑试剂所用水为除去氧化剂的重蒸水。1．0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCl2)，6.0g氯化钾(KCl)和0.066g乙二胺四乙酸二纳盐(Na-EDTA)，溶于水中，稀释至1L。此溶液pH约为4，在酸度计上用0.01mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.2左右。此试剂可以稳定6个月。2．0.6%的氨基磺酸铵溶

3、液：称取0.6g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中，稀释至100mL，用时现配。3．0.2%甲醛溶液：量取1.4mL36~38%甲醛，溶于水中，稀释至250mL，与冰箱中保存，可稳定一个半月。4．0.1mol/L碘储备液：称取12.7g碘(I2)，放入烧杯中，加入40g碘化钾(KI)，加25mL水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1L，储于棕色试剂瓶中。5．0.01mol/L碘溶液：量取50mL0.1mol/L碘储备液，用水稀释至500mL，储于棕色试剂瓶中。6．淀粉指示剂：称取0.2g可溶性淀粉(可加0.4g二氯化锌防腐)，用少量水调成糊状物，倒入100mL沸水中，继续煮

4、沸直到溶液澄清，冷却后储于试剂瓶中。7．0.1000mol/L碘酸钾标准溶液：称取3.5668g碘酸钾(KIO3，优级纯，110℃烘干2hr)，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线。8．0.1mol/L硫代硫酸钠储备液：称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于1L新煮沸但已冷却的水中，加0.2g无水碳酸钠，储于棕色试剂瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液混浊时，应该过滤。标定方法：吸取10.00mL0.1mol/L碘酸钾标准溶液，置于250mL碘量瓶中，加70mL煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，再加3.5mL冰醋酸(或10mL1mo

5、l/L盐酸溶液)，立即盖好瓶塞，混匀，在暗处放置5min后，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加5mL新配制的0.2%淀粉指示剂后，溶液显蓝色，再继续滴定至蓝色刚好消失。计算硫代硫酸钠溶液的浓度。9.0．01mol/L硫代硫酸钠溶液：取50.00mL标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线。10．二氧化硫标准溶液：先配制亚硫酸钠水溶液：称取0.200g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.010g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于200mL-4-新煮沸但已冷却的水中，轻轻摇匀(避免震荡，以防充氧)，放置2~3hr后标定。此溶液相当

6、于每毫升含320~400微克二氧化硫。标定方法：⑴取4个250mL碘量瓶(A1﹑A2﹑B1﹑B2)分别加入50.00mL0.01mol/L碘溶液，在A1﹑A2内各加入25mL水，在B1瓶内加入25.00mL上述亚硫酸钠水溶液，盖好瓶塞。⑵立即吸取2.00mL上述亚硫酸钠水溶液，加到一个已加有40~50mL四氯汞钾溶液的100mL容量瓶中，使生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物。⑶紧接着再吸取25.00mL上述亚硫酸钠水溶液,加入B2瓶中,盖好瓶塞。⑷用四氯汞钾溶液将100mL容量瓶中溶液稀释至标线,摇匀。⑸A1﹑A2﹑B1﹑B24瓶置于暗处放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸

7、钠标准溶液滴定至浅黄色，加5mL新配制的0.2%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失。平行滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积之差应不大于0.10mL。100mL容量瓶中二氧化硫的浓度为：式中：A——空白滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL；B——样品滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL；C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L根据以上计算的二氧化硫的浓度，再用吸收液稀释成每毫升含2.0µg二氧化硫的标准溶液。此溶液储于冰箱中，一周内浓度不变。11．盐酸副玫瑰苯胺(即对品红)的提纯：取正