六水氯化镁检测报告

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1、检验报告样品名称:六水氯化镁样品数量:1(份)送检单位:宁夏大学化工学院103实验室检测人员:马飞龙、马利俊检验日期:2014年8月2日单位盖章:六水氯化镁测试报告一、测试目的1、通过测试确定六水氯化镁受热能否分解出氯化氢;2、通过烧结测试检测六水氯化镁释放氯化氢的温度区间及其释放量。二、测试器材及药品1、器材:开启管式电阻炉(程序控温)、SL101P-1型鼓风干燥箱、蠕动泵、分析天平、锥形瓶、冷凝管;2、药品:AgNO3(10g/L)、氮气三、测试方法1、测试原理——Agcl沉淀法六水氯化镁热解后的氯化氢气体与硝酸银有沉淀产生,与湿润的PH试纸发生变色,然后通过PH试纸变色时的温

2、度确定氯化氢的产生和结束温度,通过氯化银沉淀量计算出热解释放的氯化氢含量。反应方程与检测系统示意图如下:AgNO3+HCl=ACl↓+HNO3图1六水氯化镁检测系统示意图2.、计算公式:注:mHCl由沉淀的氯化银量计算所得四、测试步骤1、配制10g/L硝酸银溶液,称取10.0000g硝酸银固体颗粒,溶于1L水中。2、称取5.0050g六水氯化镁固体,置于管式炉内,设置升温区间为0-700℃温度,升温速度为5℃/min。3、通入60ml/min的保护氮气并启动管式炉加热。4、观察玻璃杯入口处PH试纸的颜色变化以及杯内溶液反应情况,记录PH试纸变色温度T1和不变色时的温度T2,直到加热

3、结束。5、结束实验,真空抽滤出玻璃杯内的沉淀、干燥2小时直到恒重,用分析天平称量出沉淀ACl的质量。五、测试结果测试样品测试项目测试日期结果初始出Hcl温度T1(℃)Hcl结束温度T2(℃)Hcl产量最大温度区间(℃)Hcl出气量(%)六水氯化镁Hcl量,温度2014.7.10150>700330~60015.68注:1、样品总共烧结3小时,得到氯化银的质量为3.0827g,计算得到氯化氢的量为0.7846g;2、PH试纸变色时的温度记为氯化氢初始产生温度;PH试纸不变色时的温度记为氯化氢结束产生温度;3、由于炉温限制,加热到700℃时依然有少量氯化氢气体产生,认定氯化氢结束温度在

4、700℃以上。六水氯化镁制样测试报告一、测试目的1、通过测试确定六水氯化镁受热分解氯化氢的含量;2、通过烧结测试检测六水氯化镁释放氯化氢的温度区间及溶液PH值。二、测试器材及药品1、器材:开启管式电阻炉(程序控温)、SL101P-1型鼓风干燥箱、蠕动泵、分析天平、PHS-25型酸度计、锥形瓶、冷凝管;2、药品:AgNO3(10g/L)、氮气(载气、保护气)三、测试方法1、测试原理——Agcl沉淀法六水氯化镁热解后的氯化氢气体遇硝酸银有沉淀产生,与湿润的PH试纸发生变色,然后通过PH试纸变色时的温度确定氯化氢的产生和结束温度,通过氯化银沉淀量计算热解释放的氯化氢含量,利用酸度计测试反

5、应后溶液的PH值。反应方程与检测系统示意图如下:AgNO3+HCl=ACl↓+HNO3图1六水氯化镁检测系统示意图2.、计算公式:注:mHCl由沉淀氯化银量计算所得四、测试步骤1、配制10g/L硝酸银溶液,称取5.0000g硝酸银固体颗粒,溶于1L水中。2、称取3.0000g(精确到后四位)六水氯化镁制样(湿),置于管式炉内,设置升温区间为0-800℃温度,升温速度为10℃/min。3、通入100ml/min的保护氮气并启动管式炉加热。4、观察玻璃杯入口处PH试纸的颜色变化以及杯内溶液反应情况,记录PH试纸变色温度T1和不变色时的温度T2,直到加热结束。5、结束实验,测试溶液PH值

6、并过滤出玻璃杯内的沉淀、干燥2小时直到恒重,用分析天平称量出沉淀ACl的质量。6、重复以上实验二次,再换做干制样重复测试一次.五、测试结果日期:2014.7.31~2014.8.1测试样品序号PH结果初始出Hcl温度T1(℃)Hcl结束温度T2(℃)氯化银沉淀(克)六水氯化镁制样(湿)13.10165>800℃0.0071(抽滤)23.15156>800℃0.031232.80120>800℃0.0349六水氯化镁制样(干)43.7180>800℃0.0043注:1、第一次测试结果采用抽滤,沉淀损耗严重;2、PH试纸变色时的温度记为氯化氢初始产生温度;PH试纸不变色时的温度记为氯化

7、氢结束产生温度;3、氯化氢含量和PH值计算:经计算得结论:1、制样(湿)出算温度在120~165℃之间;结束温度>800℃。2、制样(湿)氯化氢含量为0.37%,溶液PH值为3.02。3、总体来看,干制样比湿制样的初始出酸温度高,出酸量相对较少。

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