实验报告—差热分析

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1、南昌大学实验报告(样本)学生姓名：×××学号：5702106***专业班级：无机材料062班实验类型：■演示□验证□综合□设计□创新实验日期：2008-10-30实验成绩：实验四差热分析一.实验目的与内容1.了解差热分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造；2.掌握差热分析仪的使用方法；3.测定Zn4-1.5xEuxB6O13与Zn4-1.5xTbxB6O13试样前驱体的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。二.实验原理许多物质在被加热或冷却的过程中,会发生物理或化学等的变化,如相变、脱水、分解或化合等过程。与此同时,必然伴随有

2、吸热或放热现象。把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质,与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或称参比物R)在相同的条件下加热(或冷却)时,在样品S和基准物R之间就会产生温度差,通过测定这种温度差可了解物质变化规律,从而确定物质的一些重要物理化学性质(DifferentialThermalAnalysis,DTA)的分析方法,称为差热分析。差热分析是在程序控制温度下,试样S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。差热分析原理如图4-1所示。图4.1差热分析原理图图4.2DTA曲线及T曲线三.主要仪器设备及耗材4仪器:SDTQ600

3、差热/热重同步热分析仪,美国(TA)公司；不同规格镊子数把；高铝瓷坩埚2个；试剂:被测样品为Zn4B6O13:Eux与Zn4B6O13:Tbx试样前驱体,实验前用玛瑙研钵研成粒度均匀的粉末(粒度为100-300目)。四.实验步骤与操作规程(同热重分析实验,可考虑略去)1.检查周围环境及仪器状态。要求室内环境温度为23±5℃,在SDT和控制器之间进行所有必要的电缆连接,连接所有气体线路,接通各装置的电源,将控制器连接到仪器,熟悉控制器的操作,校准SDT(如果必要)。2.设置净化气体。主净化气体应该限制为常用的、最好是惰性气体(如氮气、氩气等)。推荐的流量设置为

4、100ml/min。辅助净化气体主要为引入更具反应性的气体,其流速通常低于主净化气体,推荐的流量设置为20ml/min。3.设定所需的SDT模式及要保存的信号(热流、重量和/或DeltaT)等。4.选择并准备样品。这包括准备一个适当大小的样品并将其放到测试杯中。5.选择、加载并在天平上皮重称量SDT测试杯(包括样品测试杯和参照测试杯)。6.通过TA控制器输入实验和过程信息,其中包括样品信息和仪器信息。7.关闭炉子。8.开始实验。9.停止实验如果由于某种原因,需要终止实验,可随时通过按下触摸屏上的STOP键或通过仪器控制软件选择停止来中止实验。另一种能停止实验

5、的功能是拒绝。可是,“拒绝”功能会丢失从实验中获取的所有数据；“停止”功能会保存在停止实验之前收集的任何数据。注意事项：(同热重分析实验,可考虑略去)1.对于DSC-TGA实验,必须使用陶瓷(氧化铝)90μl测试杯。2.严禁在SDT炉子中使用H2或任何腐蚀、易燃性气体,炉子必须远离挥发性的易燃碳氢化合物。3.样品中尽量不要含有氟(F)元素；挥发性样品必须加盖子。4.加载样品时,请从横梁上取下测杯,如果样品材料溢出到平台上,会对平台导致永久性的污染。5.不要将炉子加热到高温来清洁测试杯,而是在炉子外面清洁。另外,不要将炉子长时间处于高温(1000℃以上)的状态

6、下,否则会缩短炉子的使用寿命。6.严禁使用腐蚀性化学药品、腐蚀性清洁剂、钢丝棉或任何粗制材料来清洁触摸屏。五.影响差热分析的主要因素(可考虑缩写为350~400余字)4差热分析操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性。1.气氛和压力的选择气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡

7、温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ar等惰性气体。2.升温速率的影响和选择升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间长,仪器要求高灵敏度。一般情况下选择8℃-12℃·min-1为宜。3.试样的预处理及用量试样用量大,易使相邻两

8、峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,最多大至毫