实验一 玻璃器皿之校正

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1、分析化學實驗(I)嘉義大學應用化學系2008/09目錄實驗一玻璃器皿之校正4實驗二標準鹼溶液的配製與標定9實驗三標準酸溶液的配製與標定12實驗四過錳酸鉀滴定法測市售雙氧水之濃度15實驗五硝酸銀沉澱滴定法20實驗六以管柱層析法進行色素的分離24實驗七以分光光度法測定鐵含量26實驗八氨基酸之比色定量31實驗九無機磷酸鹽的比色定量3338分析化學實驗(I)嘉義大學應用化學系2008/09實驗一玻璃器皿之校正自備：請學生準備方格紙，更利實驗進行。一、目的：1.學習校正量液瓶、移液吸管及滴定管在某定溫度下的刻度。2.進行滴定管的體積校正及總校正

2、值的利用。二、原理：儀器體積的校正刻度是以「真實升」為基礎。所謂「真實升」是指在真空下4℃時質量1kg的水所佔據的體積，但實用上是在常溫常壓下測定。若欲測定「真實升」則必須考慮溫度的差異，空氣對水及砝碼的浮力效應、溫度對玻璃容器體積的影響等因素。所有這些因素完全考慮後將其計算成補償因子所得最後的結果如附錄三。單位「升」及其再小的單位是根據質量而不是長度單位衍導而來。本實驗中學習量液瓶、移液吸管及滴定管的校正(註1)，其中量液瓶為用來盛裝正確體積的定容器材(TC,tocontain)，在容器中到達刻度即為所要的正確體積。而移液吸管及滴定

3、管則是用來移取某正確體積的定容器材(TD,todeliver)，吸取到達刻度的液體，移至另一容器中為所要的正確體積。TC與TD的校正方式不同，又移液吸管及滴定管因使用目的不同，校正方式也有差異。移液吸管可校正原刻度所代表的真正體積，但使用上最好找出其標示體積的新刻度。滴定管通常用於取連續體積的液體，故校正時將其分成數個區間，每一區間視為管徑、刻度均勻，滴定時視使用液體在滴定管的始末刻度去做校正。38分析化學實驗(I)嘉義大學應用化學系2008/09三、試劑及器材:試劑：器材：1.10mL量液瓶1個2.滴定管1支3.15mL移液吸管1支

4、4.安全吸球1個5.稱重瓶及蓋1組6.樣品瓶(往後裝烘乾樣品用)2個7.天平四、實驗步驟：A.量液瓶的校正(註2)：1.將量液瓶清洗乾淨並乾燥之。2.測量水溫，計算10mL水在該溫度下之質量W。3.將量液瓶置於秤盤中央，歸零。4.將純水加入量液瓶中直到數字顯示質量為W，由秤盤上取下，標示新刻度。B.移液吸管的校正：1.取一乾淨的稱重瓶，稱其質量W1。2.將一移液吸管洗淨，吸入純水至刻度。3.將此純水移入已知質量之稱重瓶中。4.再稱重W2，由W2減去W1得到水重W。5.將所得水重W，換算成該溫度下水的體積。6.若體積與校正值不等，則在跨

5、吸管刻度處貼一細長紙片。7.若體積比校正量少，再於移液吸管吸入超過刻度的純水，其量大約超過所欲校正體積；反之，依同方式唯水量減少。38分析化學實驗(I)嘉義大學應用化學系2008/091.重複(3)~(5)步驟，找到新的標示。2.以內插法找出所欲校正體積的標示位置。3.若兩次刻度相距太遠，可重複3~5步驟數次，以逼近之，可得較準確刻度。表2：不同pipet裝水1mL，其長度與內徑的關係。Pipet管內徑，mm相當於1mL量的長度，mm22.533.544.555.566.577.5831820414110479635142353026

6、22.619.9B.滴定管的校正(註3)：1.將滴定管洗淨，以純水潤洗後，注入純水至刻度，並記下水溫。2.取一乾淨的稱重瓶，稱其質量W1。3.依次將10mL水放入稱重瓶中，並稱重W2。4.由W2減去W1得到水重W。5.將水重換算成該溫度下水的體積。6.以真實體積減去由刻度所得體積，如此可將滴定管上每個區間的校正值導出來，範例如下表。7.校正的步驟一直重複，直到每一區間兩次實驗的校正值差異在0.02毫升以內為止，計算每一區間的平均校正值。8.計算總校正值(總校正值乃平均校正值之累計)。38分析化學實驗(I)嘉義大學應用化學系2008/0

7、91.以總校正值對滴定管刻度作圖。註1：本實驗之器材為正確量測體積的器材，其它某些器材如量筒也有刻度，但只能做大約取量用。註2：量液瓶校正時，要注意加水時不可在量液瓶的瓶頸(水位上方)留有水滴而造成誤差。註3：滴定管使用前需先洗淨、測漏、潤洗。(a)拿到的滴定管先將外部洗淨，再洗內部。(b)將活栓打開，看液體流動是否順暢，若否，檢查活栓孔洞或滴定管尖端是否有異物堵塞，以毛刷尖及利用水沖將其清除。(c)測漏：將外部擦乾，確定活栓在關的位置，看是否有液體流下。(d)潤洗：若上述2、3兩項OK，以純水潤洗。若使用其它滴定液，則再使用該液潤洗

8、。五、紀錄項目：水溫：℃；水密度：g/mL。區間(次)刻度(mL)讀數(mL)質量(g)真實體積(mL)校正值(mL)平均校正值(mL)總校正值(mL)0~10(1)0~10(2)10~20(1)10~20(2)20~3