物化实验-实验六二组分金属相图

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1、实验六二组分金属相图卢巍化532005011871同组人姓名：白超实验日期:2008.6.7提交报告日期:2008.6.14带实验老师：卢晋1引言1.1实验目的1.用热分析法（步冷Illi线法）测绘Bi-Sn二组分金属相图。2.了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等冇关知识。3.学握热电偶测量温度的基本原理。1.2实验原理较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu-Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi-Cd

2、系统;还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb—Sn系统，本实验研究的Bi—Sn系统就是这一•种。在低共熔温度下，Bi在固和Sn中最大溶解度为21%（质量百分数）。热分析法（步冷曲线法）是绘制相图的基本方法Z-o它是利用金属及合金在加热和冷却过程小发住相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金屈或合金屮相转变温度的方法。通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的步冷曲线（见图1）。图1步冷曲线图2步冷曲线与相图当熔融的系统均匀冷却时，如杲系统

3、不发生相变，则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；如果在冷却过程中发生了相变，山于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发纶改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）。当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点），此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变.因此步冷Illi线上出现水平线段（如图中cd线段）；当熔液完全凝I古I后，温度才迅速下降（如图中de线段）。由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，

4、可以根据它的步冷曲线得出冇固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷Illi线的各转折点，即可画出二组分系统的相图（温度一组成图）。不同组成熔液的步冷Illi线对应的相图如图6-2所示。用热分析法（步冷曲线法）绘制相图吋，被测系统必须吋吋处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。热电偶测温原理和使用方法见本书第二部分仪器4。1.调压器2.电子温度计3.热电偶4.细玻璃管5.试管6.试样7.电炉图3装置图2实验操作2.1实验药品、仪器型号计算机及接口；热电偶一支；电炉三个；调

5、压器三个；样品玻璃试管五个；样品试管架一个；夹了；测水沸点仪一套（共用）；纯锡；纯钮；松香；液体石蜡；2.2实验操作步骤及方法要点1，打开电源，检查仪器装置与药品。2,测量样品的步冷曲线。打开计算机，选择数据采集，双击进入。将热电偶的热端插入装入少量液体石蜡的细玻璃管屮，接通电源，逐渐加大电压，待样品熔化后，（橡胶塞可以活动）川装热电偶的细玻璃管搅拌已熔融的金屈，同时观察细玻璃管的底部是否在距样品试管底部lcm处，尽可能让细玻璃管的端部处于熔融金属的中心。单击开始。纯锡和纯駆最好在加热的原炉屮将电压推到零缓慢

6、冷却，30%、57%、80%的样品可以防在冷炉屮自然冷却。待样品完全凝固后，单击完成，并命名存盘。3,测量水的沸点。将热电偶的热端插入沸点仪的气液喷口处，测水的沸点，作为标定热电偶温度值的-•个定点。注意：调压器的电压不能超过40伏。2,计算机数据处理选择并双击物理化学实验，选择并双击合金相图，点击打开，选择已测样品文件并打开，交替移动光标1和2到适当的位置，点击线性拟合1,再交替移动光标1和2到适当的位置，点击线性拟合2,如果线性拟合交点可以确定，点击计算交点；如果线性拟合交点不理想，点击刷新，移动光标重新

7、拟合。确认样品后，点击提交，确认的样品和交点数值就会在卞表中显示出來。待测定的样品全部输入完毕后，点击计算温度，样品和温度值就会显示出來。命名存盘。2.3注意事项1.为使步冷曲线上有明显的相变点，必须将热电偶结点放在熔融体的屮间偏下处，同时将熔体搅匀。冷却吋，将纯金属样品管放在加热的原炉中，把电压推到零缓慢冷却。2.熔化样品时，升温电压不能一下加得太快，要缓慢升温。一般金属熔化后，继续加热两分钟即可停止加热。3结果与讨论3.1原始实验数据表格2原始数据记录表格组成（Bi含量）相变温度（K）0505.150.3

8、408.970.3462.80.57408.970.8477.230.8412.151544.150.05483.150.1458.150」5435.150.21408.970」58393.150.116373.150.082353.150.053333.150.027313.153.2数据处理及结果从工作曲线上查出30%、57%、80%的钮合金的熔点温度，以横坐标表示质量分数，纵坐标表示温度，绘岀