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1、.译文：密闭氧化法、复合还原法制石墨烯和母粒-熔融复合法制石墨烯纳米复合材料ChenluBao,aLeiSong,aWeiyiXing,aBiheYuan,aCharlesA.Wilkie,bJianliuHuang,cYuqiangGuoaandYuanHu*aReceived28thNovember2011,Accepted16thJanuary2012DOI:10.1039/c2jm16203b摘要：本文采用加压氧化和多重还原法制备石墨烯。加压氧化有利于操作和尺寸的控制还有多元化的减少。然后基于氨-肼还原的方法产生的
2、单原子厚的石墨烯（0.4-0.6纳米厚），可直接用原子显微镜观察母料。因为石墨烯能很好的分散，通过熔融共混分散石墨烯到聚乳酸中所获得的纳米复合材料呈现明显改善的结晶度，结晶速率，力学性能，导电性和耐火性。这种方法的性质是依赖于石墨烯的分散性和石墨烯的负载量，渗流阈值0.08wt%。石墨烯加强了纳米复合材料，但削减了聚合物之间的相互矩阵作用，从而导致机械性能降低。强化和削弱的竟争作用下，导致了在渗流阈值附近的拐点。讨论和阐明了石墨烯在纳米复合材料的热分解性质和燃烧性质中热垒和质垒效应的作用。1简介在过去的七年里，石墨烯一直在
3、材料世界占主导地位。由于其独特的性质，如量子效应，高电子迁移率和热导率[1,3]，石墨烯引发了来自各个领域的巨大兴趣。例如电子和能源设备[4,6]，催化剂[7,8]，传感器[9,10]，高性能的纤维[11]和复合材料[12,13]。作为一种重要的石墨烯应用方式，聚合物/石墨烯纳米复合材料的应用是很有前途的，因为石墨烯和聚合物的组合明显提高了纳米复合材料[14]的性能。例如，导电聚合物/石墨烯纳米复合材料有更大的比电容与单一的石墨烯相比较[15]，聚（乙烯醇）/石墨烯纳米复合材料在杨氏模量（10倍）[17]，电导率（13号令
4、）[18]，存储系数[19]和平滑度有着显著提高。然而，聚合物/石墨烯纳米复合材料的制备仍有一些挑战要克服。众所周知，对于聚合物纳米复合材料，纳米添加剂在聚合物中的分散性是特别重要的[20,21]。石墨烯层由于内在的范德华力通常容易重新聚集，导致分散困难，并减少石墨烯之间的界面面积与聚合物基体发生原位聚合[20,22]。溶剂共混，...熔融共混和原位聚合三种方法用于分散石墨烯到聚合物有着良好的效果，而熔融共混的分散性相对较差[23]。Kim等人是将分散的石墨烯加入聚氨酯和聚乙烯进行熔融共混。原位聚合共混比熔融共混能有更好的
5、分散性[24,25]。在公开的文献中，大部分聚合物/石墨烯纳米复合材料的制备是靠原位聚合和溶剂共混，极少数的文献是靠熔融共混。然而，在原位聚合和溶剂混合的工业处理中需要大量的有机溶剂，这种方法有污染而且不方便[23,26]。而作为塑料工业中广泛使用的一种技术，熔融共混法十分经济，便于加工和实际应用。因此，聚合物/石墨烯的熔融共混纳米复合材料的制备仍然是一个具有紧迫性和挑战性的难题。由熔融法制备聚合物/石墨烯纳米复合材料配料包括聚乙烯[24]、聚氨酯[25]、聚碳酸酯[27]和聚对苯二甲酸乙二醇酯[28]等。大部分实际使用的
6、石墨烯是由石墨氧化物（GO）在温度为1000℃下的热还原法制备得到的，石墨烯的低密度使进料混合变得困难[22]，这可能是因为热还原得到的石墨烯在高温度已经干燥脱落。只有很少的的石墨烯是由氧化石墨的化学还原制备的，虽然它是目前的最方便的方法来制备石墨烯[29]，可化学还原的石墨烯通常很容易在干燥的时候重新聚集成颗粒或厚石墨层状物。在本文中，我们采用母料法解决这个问题。聚合物/石墨母料（含有20重量%的石墨烯）是通过聚合物和干燥石墨母料熔融共混制备的（图1）。母料的熔融共混具有许多优点，聚合物在母料中可防止石墨烯重新聚集。与传
7、统溶剂共混相比，有机溶剂的使用大大减少。与传统的熔融共混相比，母料的熔融混合有更好的分散性；热还原石墨烯母料具有相当高的体积密度，便于熔融混融。现在已经开发了许多制备石墨烯的方法，如高序热解机械切割石墨法（刻带法）[30]，化学气相沉积法[31]，以碳化硅或金属作为底物的外延生长法，剥离膨胀石墨法[34,35]等，其中最有发展前途的石墨烯的大规模生产方法显然是氧化还原法。使用强氧化剂加入强酸中的Hummers法是制备氧化石墨应用最广泛的方法，[39]，但温度控制和实验操作通常需要非常小心。为解决这些问题，本文提出了一种基于
8、Hummers法加压氧化制备氧化石墨的方法，这种方法更容易操作，可以减少许多种类的还原剂。肼是最广泛使用的还原剂[3,37]。然而，在早些时候仅使用肼时，作者通常报道原子显微镜（SEM）观察氧化石墨，但用原子显微镜对化学还原石墨烯的直接观察很少报道。在这里，提出一种先进的基于氨，肼,超声处理的多重还原制
