（精）乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定

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1、实验四乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定一、目的要求1．学习电位滴定的基本原理及操作技术2.运用pH-V曲线和（ΔpH-ΔV）-V曲线与二级微商法确定滴定终点。。3.学习测定弱酸离解常数的方法。二、实验原理乙酸HAc是一弱酸，其pKa=4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到pH的突跃。以玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液即组成如下的工作电池：Ag,AgCl︱HCl(0.1mol·L-1)︱玻璃膜︱HAc试液︱KCl(饱和)︱Hg2Cl2,Hg该工作电池的电动势在酸度计上反映出来，并表示为

2、滴定过程中的pH，记录加入标准碱溶液的体积V和相应的被滴定溶液的体积。也可用二级微商法，于Δ2pH-ΔV2=0处确定终点。根据标准碱溶液的浓度、消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。根据乙酸的解离平衡：HAc(aq)H＋（aq）＋Ac－(aq)其解离常数[HAc][H+][Ac-]Ka=当滴定分数为50﹪时，[Ac-]=[HAc]，此时Ka=[H+]，即pKa=pH因此在滴定分数为50﹪处的pH，即为乙酸的pKa。三、仪器和试剂1.酸度计2.玻璃电极3.甘汞电极4.容量瓶50ml100ml5.吸

3、量管6.微量滴定管7.0.1000mol/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液8.0.1mol/LNaOH9.0.1mol/LHAc10.pH=4.00、pH=6.88标准缓冲溶液（20℃）四、操作步骤1.调试仪器:接通电源，将选择开关置于pH档，连接好电极，调节温度档于室温。2.将pH=6.88（20℃）的标准缓冲溶液置于50mL的烧杯中，放入磁力子，开动搅拌器，调节定位档，再用pH=4.00（20℃）的标准缓冲溶液校核，调节斜率挡，反复调节，相对固定，所得读数与测量温度下的缓冲溶液的标准值之差应在±0.05pH单位之内。

4、3.准确吸取10.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液于100mL烧杯中，加水约30mL，放入磁力子.4.将待标定的NaOH溶液装入滴定管中，调节液面在0.00mL处5.开动搅拌器，调节适当的搅拌速度，进行粗测，即测量在加入NaOH溶液0mL、1mL、2mL…8mL、9mL、10mL时的各点的pH。初步判断发生PH突跃时所需的NaOH体积范围（△Vex）。6.重复3、4操作，然后进行细测，即在化学计量点附近取较小的体积增量，以增加测量点的密度，并在读取滴定管读数时，读准至小数点后第二位。如在粗测时△Vex为8~9mL，

5、则在细测时，在加入8.00mLNaOH后，以0.10mL为体积增量，测量加入NaOH溶液8.00mL、8.10mL、8.20mL…8.90mL和9.00mL时各点的pH值。7.吸取乙酸试液10.00mL，置于100mL烧杯中，加水约30mL.8.仿照标定NaOH时的粗测和细测步骤，对乙酸进行测定。在细测的（1/2）△Vex处,也应该适当增加测量点的密度,如△Vex为4~5mL,可测量加入2.00mL、2.10mL…2.40mL和2.50mLNaOH溶液时各点的pH值。五、数据处理1、NaOH溶液浓度的标定（1）实

6、验数据及计算粗测ΔVex=mLV/mL012345678910………pH＞10.00细测V/mLpHΔpH/ΔVΔ2pH/ΔV2根据实验数据，计算ΔpH/ΔV和化学计量点附近的Δ2pH/ΔV2，填入表中（2）于方格纸上作pH-V和（ΔpH/ΔV）-V曲线，找出终点体积Vep.（3）用内插法求出Δ2pH/ΔV2=0处的溶液的NaOH体积Vep.（4）根据（3）所得的Vep，计算NaOH标准溶液的浓度。2、乙酸浓度及解离常数Ka的测定（1）实验数据及计算粗测ΔVex=mLV/mL012345678910………pH＞1

7、0.00细测（半中和点）1／２ΔVexpH细测V/mLpHΔpH/ΔVΔ2pH/ΔV2仿照上述NaOH溶液浓度标定的数据处理方法，画出曲线，求出终点Vep。（2）计算原始试液中乙酸的含量，以g.L-1表示。（3）在pH-V曲线上，查找体积相当于1/2ΔVep时的pH，即为乙酸的pKa。【注：pKa一定要在pH-V曲线上描出并读出相应数据（直接打印的请用16K或B5）】六、思考题（任选两题）1．若改变所测乙酸溶液的浓度，乙酸的解离常数有无变化？2．测定一系列同种溶液的pH值时，测定顺序由稀到浓和由浓到稀，其结果可能

8、有何不同？3．如何确定pH计已校正好？4．将10mL0.2mol·L－1HAc溶液和10mL0.1mol·L－1NaOH溶液混合后，所得溶液是否具有缓冲能力？5.常用标准缓冲溶液有哪几种？七、备注1．介绍pH计的使用方法。2．强调移液管的使用。实验五原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量————标准曲线法一、目的要求1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理；2.了解原子吸