毕业论文--茂金属催化剂的研究-桥联茂基镱配合物的合成及表征

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1、摘要摘要双环戊二烯在铁催化作用下高温裂解得到环戊二烯，环戊二烯与金属钠在四氢呋喃中反应形成环戊二烯钠盐；环戊二烯钠盐在四氢呋喃中与BrCH2CH2Br发生交换反应得到桥联环戊二烯；桥联环戊二烯与金属钠在四氢呋喃中反应形成桥联环戊二烯二钠盐；在严格的无水无氧条件下，无水YbCl3和NaC5H4CH2CH2C5H4Na以1∶1摩尔比在四氢呋喃溶液中反应首次得到新型桥联环戊二烯基稀土有机配合物，产物经元素分析的表征。关键词：茂金属；合成；催化；桥联1摘要ABSTRACTBiscyclopentadieneiscrackedinthehightemperaturetoproducecyclopen

2、tadieneinthecatalyticeffectofiron;CyclopentadienereactswithsodiuminTHFtogaincyclopeantadienyl-sodium.CyclopentadienylsodiumreactswithBrCH2CH2Brtoformbridgedcyclopentadiene;BridgedcyclopentadienylsodiumhavebeenpreparedbythereactionofcyclopentadienewithSodiumintoluene.ThereactionofanhydrousYbCl3with

3、Bridgedcyclopentadienylsodiumin1∶1molarratioinTHFaffordedthetitlecompound[(MeCp)2YbCl](THF)].Compoundwascharacterizedbyelementalanalysis.Keywords:Metallocene；Synthesis；Catalysts；Bridgedcyclopentadienyl1目录目录摘要1ABSTRACT2前言Ⅰ第一章绪论11.1桥联茂金属催化剂概况11.1.1桥联茂金属催化剂发展简史11.1.2桥联茂金属催化剂研究现状11.1.3桥联茂金属催化剂的特性11.1.

4、4桥联茂金属催化剂的应用11.2桥联茂金属催化剂的分类21.2.1　传统碳硅桥桥联茂金属催化剂21.2.2　其它第四主族原子桥桥联茂金属催化剂21.3茂基二价稀土配合物的化学反应性能31.3.1与MX及MX2的反应31.3.2与卤素的反应41.3.3与含C-X键试剂的反应41.3.4与含活泼试剂的的反应51.4茂型稀土金属有机配合物典型的结构表征方法61.4.1熔点法61.4.2元素分析法61.4.3红外光谱法61.4.4质谱分析法61.4.5X-衍射分析法61.5典型的茂型配体和稀土金属有机配合物的晶体结构表征71.5.1典型的茂型配体71.5.2二茂型稀土氯化物81.5.3含茚基稀土金

5、属有机配合物81.5.4芴基稀土金属有机配合物的典型晶体结构91.6展望101.6.1新型茂型稀土金属有机配合物的合成、结构与反应的研究101.6.2茂型稀土金属有机配合物在化学工业和有机合成中的应用10第二章实验11目录2.1实验原料及实验仪器112.1.1主要实验原料112.1.2实验仪器122.2溶剂和药品的预处理122.2.1溶剂及试剂的预处理122.3桥联茂基镱配合物的合成……………………………………………………………………………………122.3.1制备环戊二烯122.3.2制备茂钠122.3.3制备二甲撑桥联双环戊二烯配体……………………………………………………………….132

6、.3.4制备二甲撑桥联双环戊二烯二钠盐……………………………………142.3.5无水氯化稀土的制备……………………………………………………142.4分析与测试152.4.1EDTA标准溶液的配制及标定152.4.2AgNO3和NH4SCN标准溶液的配制标定……………………………………………….152.4.3稀土含量分析152.4.4氯含量分析……………………………………………………………..16第三章结果与讨论173.1环戊二烯的合成………………………………………………………………173.2茂钠的合成……………………………………………………………………173.3二甲撑桥联双环戊二烯配体的合

7、成173.4制备二甲撑桥联双环戊二烯基二钠盐183.5稀土氯化物的合成183.6桥联基镱稀土配合物合成及表征18结论20致谢21参考文献22英文文献及翻译24第一章绪论前言自1954年Wilkinson首次合成第一个三茂基稀土配合物以来，经过近半个世纪研究和探索，从研究不同配体、不同价态及不同成键方式稀土配合物的合成，到研究这些配合物的独特结构及其特殊的反应性能，稀土金属有机化学已成为金属有机化学领域最活跃的分支之一。稀