（精）有机化学实验指导

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1、有机化学实验教案浙江科技学院生物与化学工程学院有机化学实验教案第一节基本知识介绍主要内容：1.介绍有机化学实验教学计划的安排情况、学时数和有机化学实验室的设施、安全知识。2.介绍有机化学实验常用磨口玻璃仪器及其用途，同时清点和清洗实验仪器。3.重点介绍有机化学实验报告的撰写要求。要求：课前作好预习工作，写好实验预习报告，无预习报告者不准进入实验室；课内详细记录实验过程和现象；课后按时上交实验报告。4.本课程最终成绩的评定方法：平时70％，期末考察30％。第二节工业酒精的蒸馏一、实验目的1.掌握简单蒸馏的原理，了解其意义。2.掌握简单蒸馏的正确操作方法。3.学会用

2、常量法测定液体物质的沸点。4.学习用阿贝折光仪测定液体物质纯度的正确操作方法。二、基本原理每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸汽压增大，待蒸汽压达到大气压或所给定的压力时，即P蒸＝P外，液体沸腾，这时的温度称未液体的沸点。蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5－1.0ºC

3、）。根据蒸馏所测1有机化学实验教案浙江科技学院生物与化学工程学院定的沸程，可以判断该液体物质的纯度。归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：（1）分离和提纯液态有机物。（2）测出某纯液态物质的沸程，查物理常数手册，可以知道该未知物质可能是什么物质。（3）根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。三、药品及仪器1.药品：工业酒精，沸石2.仪器和材料：50ml圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计套管、100ºC温度计、接引管、锥形瓶、量筒、冷凝水管、铁架台附铁夹、擦镜纸阿贝折光仪四、实验装置图图2.1普通蒸馏装置2有机化学实验教案浙江科技学院生物与化学工程学院五、实验

4、步骤2粒沸石20ml乙醇50ml圆底烧瓶按图2.1搭装置开冷却水加热至烧瓶中留有0.5ml液体时停止蒸馏馏出速度为1-2滴/秒（1）收集沸点范围在78ºC左右的液体，分别记下第一滴及最后一滴馏出液滴入接收器时的温度t1/t2,(t2-t1)即为乙醇的沸程。（2）量取所接收乙醇的体积，计算回收率。（3）测定蒸馏所得乙醇的折光率，并与25ºC下无水乙醇的理论折光率进行比较，判断该回收液的纯度。六、基本操作▲简单蒸馏操作1.冷凝管的选择蒸馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于140ºC，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于

5、140ºC，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。2.加热设备玻璃仪器和烧瓶、烧杯一般放在石棉网上加热。直接加热的话，仪器容易因受热不均匀而破裂。如果要控制好加热的温度，应增大受热面积，使反应物质受热均匀，以避免因局部过热而分解，最好用适当的热浴加热。（1）水浴：加热温度不超过100ºC时最好用水浴。可将盛物料的容器浸在水中，调节火焰大小，控制好温度，达到所要求的范围。（2）油浴：加热温度在100－250ºC时可用油浴。容器内的反应物的温度一般要比油浴温度低20ºC左右。3有机化学实验教案浙江科技学院生物与化学工程学院3.沸石通常以敲碎的小

6、粒素烧瓷片或毛细管、小瓷圈等作为沸石。当液体加热到沸腾时，沸石内产生小气泡成为液体的汽化中心，使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸。如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈地暴沸。如果间断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。4.馏出液蒸馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前馏分或馏头。等前馏分蒸馏完，温度上升到所需的温度范围，而且温度趋向稳定，这时馏出的就是较纯的物质。操作中对于不同的馏分应更换接收器，以便取得不同的馏分。▲折光率测定采用阿贝折光仪测定乙醇的折光率。具体操作步骤

7、如下：1．用少量丙酮或乙醚清洗并擦净阿贝折光仪上下两镜面。2．在下玻璃面上滴加几滴待测液体，快速合上上下玻璃镜面，旋紧闭合旋钮。3．调节反射镜使光线射入棱镜。转动棱镜，直至目镜中可观察到视场中有界限或出现彩色光带。4．调节消色散调节器，使彩色光带成一色，即明暗界线清晰，再转动棱镜使界线恰好通过十字交点，记录读数与温度。七、注意事项1．蒸馏装置搭建时，仪器连接应紧密，以防蒸汽挥发损失。2．必须注意蒸馏装置中温度计的插入深度：温度计水银球的上端应恰好位于蒸馏头支管底边所在的水平线上。3．凡有铁夹夹持玻璃仪器处，绝不允许铁夹与仪器直接接触，必须用棉布、橡皮等作衬垫，以

8、防夹破玻璃仪器。4．不要