黄芩苷地提取分离及结构鉴定

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1、黄芩中黄芩苷的提取分离及结构鉴定9黄芩苷的提取分离及结构鉴定概论黄芩及其有效成分黄酮类化合物具有广泛的药理活性,除了传统意义上的抗炎、抗变态、抗病毒等生物活性之外,近年来对其抗氧化、抗肿瘤和抗HIV21病毒的研究日趋深入,开发黄芩及其活性成分作为抗血栓、降血压、治疗冠心病和糖尿病以及防治肿瘤和艾滋病药物的前景十分广阔。目前，国内对黄芩苷提取工艺有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法，超声法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。本实验拟对水提

2、酸沉法进行探讨，研究黄芩苷的提取工艺，并对其稳定性进行考察，旨在为生产实践中大规模提取生产黄芩苷提供理论基础。一、文献综述1.1黄芩（ScutellariabaicalensisGeorgi）基源：唇形科植物黄芩的干燥根。产地：产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。功能主治：味苦、性寒，能清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。化学成分:含多种黄酮类化合物,主要为黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷,汉黄芩素,黄芩新素Ⅰ,Ⅱ,去甲汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基

3、汉黄芩素,等.此外还有挥发油,苯乙醇糖苷类成分等.其成分含量与根的新老及不同炮制方法有关。临床应用：呼吸道感染、急性扁桃体炎、急性咽炎、肺炎及痢疾等病。1.2黄芩苷（Baicalin）黄芩中黄芩苷的提取分离及结构鉴定9图一黄芩苷分子式分子式：C21H18O11分子量：446.37熔点：223-225℃理化性质：本品为淡黄色结晶粉末,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶。微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠。难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。在植物中以盐的形式存在，含量约4.0%～5.2%黄芩苷为淡黄色晶体，熔点223℃，不溶于水，难溶于甲醇、乙醇、

4、丙酮，可溶于热醋酸，易溶于二甲基甲酰胺、吡啶等碱性溶液。黄芩苷在一定温度和湿度下能酶水解成黄芩素及葡萄糖醛酸。黄芩素分子中具有临三酚羟基，性质不稳定，在空气中易氧化成醌式结构显绿色。所以在储藏、加工炮制及提取过程中应注意防止黄芩苷的酶解、氧化，以减少有效成分的破坏。药理作用：具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。功能主治：泻实火，除湿热，止血，安胎。治壮热烦渴，肺热咳嗽，湿热泻痢，黄疸，热淋，吐、衄、崩、漏，目赤肿痛，胎动不安，痈肿疔疮。近年来,国内外学者对其进行了大量的研究,且达到了较高的水平。现就近几年来有关

5、黄芩化学成分及药理活性的研究进展做一简要综述。二、实验2.1提取2.1.1实验目的（1）掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。（2）掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。（3）为深入研究黄酮类化合物提取纯化提供参考，并为生产实践中大规模提取生产黄芩苷提供理论基础。黄芩中黄芩苷的提取分离及结构鉴定92.1.2实验原理：黄芩苷分子中连葡萄糖醛酸，有多个酚羟基、羧基，显酸性，在植物中常以镁盐的形式存在，故能溶于水。但药材内含有水解酶，当其与冷水后发生水解而使黄芩苷质量浓度下降，而水解酶在高温下被破坏失活，故用沸水法提取。黄芩苷在热水中溶解度大，在强酸性条件下易析出沉

6、淀，利用此性质，从黄芩中提取粗品黄芩苷。黄芩苷和黄芩素在95％乙醇中溶解度不同，可据此分离二者。2.1.3实验试剂及仪器（1）仪器电子天平、1000mL三口圆底烧瓶、球形冷凝柱、温度计、铁架台、铁夹、双拧丝、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、250mL/500mL/1000mL/5000mL烧杯各一、250mL/500mL锥形瓶各一、500mL三角具塞瓶，10mL/100mL量筒各一、滴管、PH试纸、滤纸、硅胶CMC-Na薄层板、展开缸（2）药品 黄芩饮片200g、镁粉、锌粉、活性炭、5%二氧化锆、2%三氯化铝、35%盐酸、40%氢氧化钠、95%乙醇、2%枸橼酸试剂、冰醋酸、

7、苯、甲酸乙酯、甲酸、正丁醇1%三氯化铝、三氯化铁乙醇试剂、1%黄芩标准品、95%乙醇（3）设备粉碎机、电热套、循环水抽滤泵、旋转蒸发仪、紫外分光光度计2.1.4分离方法创新之处黄芩苷是极细的微粒，致抽滤过程中速度很慢，滤液难以流下。在抽滤之前，使用旋转蒸发仪浓缩液体，大大提升抽滤效率。同时液体过多导致黄芩苷难以沉淀，浓缩液体后，使少量溶于液体的黄芩苷析出，提高产率。2.1.5自创实验条件由于回流装置数量不能满足需求，我们使用水煎方法代替第一次回流。电磁炉和不锈钢盆很好地解决了问题，但是因其开口较大，水分蒸发较快，在煎煮过程中需不断补充水分以保持水量的