应用分析手册

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1、一、AF7500原子荧光光度计推荐分析条件1砷测定的参考条件炉高：0mm炉温：300℃载气：100～200mL/min屏蔽气：600mL/min灯主电流：90mA灯辅电流：50mA负高压：-300～-360V荧光测定液介质：盐酸（高纯）＋硫脲＋抗坏血酸酸度：5.3%(V/V)载液：5.3%(V/V)盐酸（高纯）硼氢化钾溶液：1.2%(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中)1.1标准储备液的配制称取1.320gAs2O3　溶解于25mL20%(w/v)KOH溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%(v/v)硫酸稀释至刻

2、度，摇匀，此溶液的浓度为1.000mg/mL.1.2标准系列溶液的配制吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的砷储备液，转入1000mL容量瓶，用26.5%(V/V)盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00μg/mL砷的标准液。用此溶液按下表配制标准系列：标样号加入1.00μg/mL标样体积（mL）加入26.5%盐酸体积（mL）加入硫脲－抗坏血酸混合液*体积（mL）用水稀释至最终体积(mL)浓度(μg/mL)10.0020.0201000.0021.0019.0201000.01032.0018.0201000.02044

3、.0016.0201000.040510.0010.0201000.100*混合液为5%硫脲＋5%抗坏血酸的水溶液。1.3硼氢化钾溶液的配制称取5gKOH，溶于1000mL纯水中，溶解后加入12g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。1.4载液配制5.3%(V/V)的盐酸溶液。1.5注意事项A．理好的待测样品必须用5%硫脲+5%抗坏血酸混合液预先还原五价砷至三价，且还原时间以15min以上为宜。B．应尽量选择优级纯以上的试剂，以降低空白值。C．硼氢化物浓度对砷的测定有较大影响，应保证其配制浓度大于等于推荐值。D．夏季气温高，K

4、BH4挥发过快，可适当提高KBH4的浓度。2锑测定的参考条件炉高：0mm炉温：200℃载气：100～200mL/min屏蔽气：400～500mL/min灯主电流：60mA灯辅电流：40mA负高压：-320V～-400V荧光测定液介质：盐酸（高纯）＋硫脲＋抗坏血酸酸度：5.3%(V/V)载液：5.3%(V/V)盐酸（高纯）硼氢化钾溶液：1.2%(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中)2.1标准储备液的配制称取2.743g酒石酸锑钾（KSbC4H4O7·H2O），溶于（1＋4）的盐酸中，移入1000mL容量瓶，用（1＋4）

5、的盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液的Sb浓度为1.000mg/mL。2.2标准系列溶液的配制吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的锑标准储备液，转入1000mL容量瓶，用26.5%(V/V)盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00μg/mL锑的标准液。用此溶液按下表配制标准系列：标样号加入1.00μg/mL标样体积（mL）加入高纯盐酸体积（mL）加入硫脲－抗坏血酸混合液*体积（mL）最终体积(mL)浓度(μg/mL)10.0020201000.00021.0019201000.01032.0018201000.02044.0

6、016201000.040510.0010201000.100*混合液为5%硫脲＋5%抗坏血酸的水溶液。2.3硼氢化钾溶液的配制称取5gKOH，溶于1000mL纯水中，溶解后加入12g硼氢化钾，搅拌溶解后过滤备用。2.4载液配制5.3%(V/V)的盐酸溶液。2.5注意事项：A．处理好的待测样品必须用5%硫脲+5%抗坏血酸混合液预先还原五价锑至三价，且还原实效以15min以上为宜。B．应尽量选择优级纯以上的试剂，以降低空白值。C．室温低于15℃时反应不稳定，荧光强度信号低。D．夏季气温高，KBH4挥发过快，可适当提高KB

7、H4的浓度。3铋测定的参考条件炉高：0mm炉温：100℃载气：60～100mL/min屏蔽气：400～450mL/min灯主电流：70mA灯辅电流：50mA负高压：-350V～-400V荧光测定液介质：盐酸（高纯）酸度：4%载液：4%（V/V）盐酸（高纯）硼氢化钾溶液：1.3%(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中)3.1标准储备液的配制称取1.000g高纯金属铋，用（1＋1）的硝酸40mL溶解，移入1000mL容量瓶，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液的铋浓度为1.000mg/mL。3.2标准系列溶液的配制吸取1.00m

8、L浓度为1.000mg/mL的铋标准储备液，转入1000mL容量瓶，用4%(V/V)盐酸稀释至刻度，此溶液为1.00μg/mL铋的标准液。用此溶液按下表配制标准系列：标样号加入1.00μg/mL标样体积（mL）用4%HCl稀释至最终体积(mL)浓度　(μg/mL)10.00500.0020.50500.0131.00500.024