气相色谱连用技术

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1、word完美格式气象色谱-质谱联用技术学院：旅游与城乡规划学号：201112040111姓名：董志强精心整理学习帮手word完美格式一：基本概念（1）气相色谱原理　　气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。（2）质谱原理　　质谱分析是一种测量离子荷质

2、比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。二：气相色谱和质谱的区别精心整理学习帮手word完美格式　气相色谱和质谱的工作压强不同是两者最根本的区别，早期气相色谱使用填充柱，载气流量达到每分钟十几毫升甚至几十毫升以上，大量气体进入质谱的离子源，而质谱真空系统的抽速有限，因此工作气压适配是最突出的问题。在气相色谱-质谱联用技术发展的前期，主要是解决各种接口技术，曾采用各种分流接口装置来限制

3、柱流量，以减低进样的气体压强，满足质谱的真空要求。由于色谱流出的样品组分是被载气携带，在分流同时需要样品得到浓缩，尽量除去载气，保留样品以获得最大的样品利用率，并尽量消除或减少载气携入的杂质和色谱柱流失造成的质谱背景干扰。20世纪80年代，毛细管气相色谱的广泛使用，真空泵性能的提高和大抽速涡轮分子泵的出现，保证了质谱仪所需要的真空。毛细管柱可直接插入到质谱的离子源，所谓的“接口”实际上只是一根可控温加热的导管，不再需要使用复杂的分流、浓缩接口装置了。直接插入的连接方式，使样品利用率几乎达到了百分之百，极大的提高了分析灵敏度。此外，低流失交链键合色谱柱的发展，也有利于降低质谱的背景干扰。目前使

4、用大抽速涡轮分子泵，以及差动抽气方式允许进入质谱的载气流量提高的15mL/min，甚至宽口径弹性石英毛细管柱也可以直接使用三：使用方面气相色谱质谱联用技术应用于很多方面，并且在所涉及的方面都有很好的应用，下面我就从以下几个方面进行初略的解析：（1）关于气相色谱和质谱联用技术在生物药剂学研究中的应用：在色谱联用仪中．气相色谱和质谱联用仪（ＧＣ—精心整理学习帮手word完美格式ＭＳ）是开发最早的色谱联用仪器，自１９５７年霍姆斯（Ｈｏｌｍｅｓｊｃ）和莫雷尔（ＭｏｒｒｅｌｌＦＡ）首次实现气相色谱和质谱联用以后。这一技术得到长足的发展。由于从气相色谱柱分离后的样品呈气态．流动相也是气体，与质谱的进样要

5、求相匹配，最容易将这两种仪器联用。而且气～质联用法综合了气相色谱和质谱的优点，弥补了各自的缺陷，因而具有灵敏度高、分析速度快和鉴别能力强的特点，可同时完成待测组分的分离和鉴定，特别适用于多组分混合物中未知组分的定性和定量分析．判断化合物的分子结构，准确地测定化合物的分子量，是只前能够为皮克级试样提供结构信息的工具．故ⅡＪ用于测定生物样品和体液中药物和代谢物的痕量分析。对挥发件成分可直接进行定性和定量分析，对不挥发性成分和热不稳定的物质，可进行适宜的衍生化再进行分析。ＧＣ—ＭＳ法现已广泛用于药物滥用监测、兴奋剂检测、临床疾病诊断、药动学研究等体内药物分析。（1）１ＧＣ—ＭＳ在兴奋剂检测中的应用

6、：根据国际奥委会医学委员会的要求，体育运动中的兴奋剂检测唯一能用作确认的仪器是ＧＣ—ＭＳ。一般兴奋剂检测实验窜都以ＧＣ—精心整理学习帮手word完美格式ＭＳ（ＨＰ５９７０／７ｌ，７２／７３）做初筛。初筛一般用选择离子检测（ＳＩＭ）能有较高的灵敏度，初筛有怀疑的样品必须重新进行检测，并用样品与同样条件下比对物全扫描提供的质谱图的一致性、保留时间的一致性对检测物质进行定性。环丁甲羟氢吗啡（Ｎａｌｂｕｎｂｉｎｅ，ＮＡ）是豆种强效的麻醉镇痛剂，它与吗啡的镇痛强度相似，但作用时间较长。在体育竞赛中。运动员利用它减轻受伤后的痛感并产生心理亢奋，提高运动成绩，所以被闲际奥委会Ｏｏｃ）禁用。申利等【１１将丁

7、甲羟氢吗啡阳件尿经酸解、醚洗、乙酸乙酯一异丙醇提取、衍生化后，采用Ｃ，Ｃ—ＭＳ分析，检出了环丁甲羟氢吗啡及其一种代谢物．提供了从人尿中检测ＮＡ原形药物及其主要代谢物的快速灵敏准确的方法。喷布洛尔（Ｐｅｎｂｕｔｏｌ０１．ＰＥＮ）是１９９４年新列入国际奥委会禁用药物的一种１３一受体阻断剂，对其分析和检测已有报道１３－５１，但所建立的方法仅限于原形嘲或一、两种代谢物１３・４１。段宏瑾等１５，６Ｊ采用气相色谱一质谱联