中空纤维膜液相微萃取-hplc 法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量

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1、中空纤维膜液相微萃取-HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量*付华峰关继禹曲志爽包建民**（天津大学药物科学与技术学院，天津，300072）摘要目的：建立一种新方法—中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。方法：将样品用甲醇浸泡、超声、过滤后,配成样品溶液。经用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取后，用HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。结果：脱水穿心莲内酯在100～8000ng·mL-1浓度范围内线性关系良好，其加样回收率大于96.0，RSD<4.0%。结论：通过液相微萃取后，能有效

2、地去除检测复方穿心莲片中的干扰物质，样品处理无需经过中性氧化铝柱纯化，获得了较高的选择性。该方法简便、快速，灵敏度与不经过液相微萃取相比液相色谱方法提高约133倍，是测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量的一种好方法。关键词中空纤维膜液相微萃取脱水穿心莲内酯高效液相色谱复方穿心莲含片正辛醇DeterminationofDehydroandrographolideinFufangChuanxinlianPianbyHollowFiberSolventMicroextraction-HPLCFUHua–feng,GUANJi–yu,QUZhi–s

3、huang,BAOJamesJ.（CollegeofPharmaceuticalScienceandTechnology,TianjinUniversity,Tianjin,300072）AbstractObjective:Todevelopanewmethodforthedeterminationofthecontentofdehydroandrographolide(DAP)inFufangChuanxinlianPillbyhighperformanceliquidchromatographyfollowinghollowfiberso

4、lventmicroextraction.Method:Thesamplewasimmersedinmethanolundersonication.Thenahollowfibercontainingoctanolinsidewasplacedinthesamplesolutiontoperformmicroextraction.TheextractedsamplewasanalyzedbyHPLCwithUVdetection.Results:ThecalibrationcurvesofDAPwerelinearfrom100to8000n

5、g·mL-1.Themethodrecoverieswereover96.0%withRSDlessthan4.0%.Conclusion:Byusinghollowfiberbased10microextraction,interferenceforthedeterminationofdehydroandrographolidewaseliminatedeffectively．Thismethodisspecific,simple，fast，sensitiveandsuitableforthedeterminationofDAPincomp

6、lextabletwithlittlesolventconsumption．KeyWordshollowfibersolventmicroextractiondehydroandrographolideHPLCoctanol复方中成药穿心莲片由穿心莲、路边青组成，临床用于治疗风热感冒，喉痹，痄腮，湿热泄泻等[1]疾病。目前，中国药典规定以穿心莲中的脱水穿心莲内酯(Dehydroandrographolide，以下简称DAP)含量作为该中成药的主要质控指标之一[2]。现有的脱水穿心莲内酯含量测定方法主要有薄层色谱法和高效液相色谱法[3-5]。这

7、些方法均要求样品必须先以甲醇浸泡，超声震荡过滤后，再经中性氧化铝柱进行纯化或用环己烷进行萃取。在纯化或萃取过程中，由于使用了大量的有机溶剂，易造成环境污染，而且易造成样品中脱水穿心莲内酯的损失，降低了方法的灵敏度。近年来，液相微萃取[5-10]作为一种新的样品预处理方法用于环境复杂样品的分析。该方法的主要优点在于：1.所需有机溶剂用量少(一般为1－40μL)，可大大提高萃取时的传质速度，从而缩短萃取时间。2.萃取后，样品萃取液可直接取出，无须静置分离，简化了样品处理的步骤.3.易于实现样品的纯化和富集，并且降低干扰和提高分析灵敏度。本文建立了

8、中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的新方法。同薄层色谱方和高效液相色谱法相比，该方法样品处理简单，测定结果一致。与未经液相微萃取