含钽合金渣中钽的回收

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1、doi:10.3969/j.issn.1007-7545.2014.09.013含钽合金渣中钽的回收张卜升1,许万祥2,陈姝晖3,马光1(1.西北有色金属研究院电子所,西安710016;2.西安瑞鑫科金属材料有限责任公司,西安710016;3.中联西北工程设计研究院,西安710082)摘要:以高温合金返回料含钽渣为原料,采用酸浸—萃取—除杂—反萃—沉淀等工艺回收其中的钽。结果表明,该工艺能有效回收合金渣中的钽,所得氢氧化钽沉淀物纯度达99%以上,钽回收率超过90%。关键词:高温合金;回收;钽中图分类号:TF841.6文献标志码:A文章编号:1007

2、-7545(2014)09-0000-00RecoveryofTantalumfromTantalum-bearingAlloyScrapZHANGBo-sheng1,XUWan-xiang2,CHENShu-hui3,MAGuang1(1.NorthwestInstituteforNonferrousMetalResearch,Xi’an710016,China;2.Xi’anRuiXinKeMetalMaterialsCo.,Ltd.,Xi’an710016,China;3.NorthwestInstituteforDesignandResea

3、rsh,Xi’an710082,China)Abstract:Withtantalum-bearinghightemperaturealloyscrapasrawmaterial,tantalumwasrecoveredbyprocessesofacidicleaching,extraction,purification,stripping,andtantanlumprecipitation.Theresultsshowthattantalumcouldbesuccessfullyrecycledfromtantalum-bearingalloys

4、crapwith99%abovepurityofrecycledproductandtantalumrecoveryof90%above.Keywords:hightemperaturealloy;recovery;tantalum钽广泛应用于电子、精密玻璃、硬质合金、超导、宇航、核能、生物医学工程等领域[1-5]。我国钽储量可观,但品位偏低,开采成本高,远不能满足国内冶炼需求[3,6-7],且钽是重要的战略储备金属,其进口受国际局势左右。高温合金中含有数量可观的钽。2006年,我国高温合金年产量约5000t,每年高温合金回收料也有数千吨[8]。因

5、此从高温合金回收料中分离回收钽拥有巨大的潜力。目前,钽的提取和分离冶金方法有火法和湿法两种,其中湿法是钽分离的主流方法,考虑各分离方法的分离纯度、成本及其工业应用情况,其中又以溶剂萃取占绝对优势。同样,含钽合金的分离回收也多采用酸分解后的溶剂萃取法[9-11]。针对高温合金种类及其中元素种类多这一特点,再考虑到操作环境的环保性以及现有方法的利弊,对于高温合金中钽的分离提纯,本试验选取氢氟酸作为浸出剂,选取选择性高且相对环保的MIBK为萃取剂,并采用单因素试验考察了液固比、浸出温度、氢氟酸浓度、浸出时间对含钽合金渣中钽浸出率的影响,以及萃取时间、萃取

6、相比(O/A)、氢氟酸浓度对钽萃取分离的影响,最后考察酸洗过程中酸洗液浓度对于钽纯度的影响。1试验原理及方法试验原料为含钽合金渣,主要化学成分(%):Ta34.14、Nb16.93、Ti17.27、W1.74、Ni0.75、Cr0.36。含钽废料采用氢氟酸浸出,浸出液采用MIBK萃取,萃取后负载有机相采用硫酸酸洗,酸洗后负载有机相采用纯水反萃,反萃液采用氨水沉淀,最终得到氢氧化钽产品。1.1含钽合金渣中钽的浸出该含钽合金渣中钽主要以多钽酸钠为主,根据原料成分,采用氢氟酸对渣料进行溶解,当氢氟酸过量时,钽和铌主要生成H2TaF7和H2NbF7,钛、镍

7、、钨等杂质元素也是以氟络离子形态存在,但它们在MIBK中的分配系数远小于钽和铌的分配系数,较易和钽、铌分开。浸出:取一定量原料,按一定液固比加入适当浓度的氢氟酸,控制温度和时间,以保证钽有较高的浸出率,主要反应如下:NaTaO3+8HF=H2TaF7+NaF+3H2ONaNbO3+8HF=H2NbF7+NaF+3H2O收稿日期:2014-03-19基金项目:国家高技术研究发展计划项目(2012AA063204)作者简介:张卜升(1987-),男,陕西西安人,硕士,助理工程师.1.2钽的萃取、酸洗与反萃钽铌性质极其接近,在萃取过程中,钽铌会一起萃取,

8、但铌在低酸度溶液中极易被洗掉,而钽依然会被萃取剂萃取,据此可实现钽和铌以及其余杂质元素的分离。萃取:取一定量浸出液,再按一

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