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1、超声辐射选择性还原β-紫罗兰酮工艺朱杰军，刘长辉基金项目:湖南省教育厅计划资助项目(08C202)通讯作者：刘长辉（1977-），男，湖南衡山县人，硕士，讲师，从事有机合成研究；E-mal：changzi915@126.com（湖南城市学院化学与环境工程系湖南益阳413000）摘要：采用10％Pd/C作催化剂，甲酸铵为氢给予体，乙醇作溶剂，研究了超声波辐射下选择性还原β-紫罗兰酮的反应，考察了辐射功率、反应时间、反应温度、Pd/C及甲酸铵用量对反应的影响并优化了反应工艺。产物的结构经红外光谱、氢核磁共振谱、质谱及元素分析等手段表征。研究结果表明：在超声波辐射下，Pd/C催化甲酸铵
2、还原β-紫罗兰酮主要生成二氢-β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰醇。在m(β-紫罗兰酮)∶m(10%Pd/C)为100∶5，n(β-紫罗兰酮)∶n(甲酸铵)为1∶3，乙醇50mL，常压50℃下反应8min，β-紫罗兰酮的转化率100%，二氢-β-紫罗兰酮的收率为94.8%。Pd/C容易分离回收，可重复使用6次以上。关键词：β-紫罗兰酮；超声波辐射；催化还原；甲酸铵；二氢-β-紫罗兰酮中图分类号：O622.4文献标识码：ASlectiveReductionofβ-IononeunderUltrasounicIrridiationZHUJie-jun,LIUChang-HuiDepart
3、mentofChemistryandEnvironmentalEngineering,HunanCityUniversity,Yiyang,413000,ChinaAbstract:Theprocedureofslectivereductionofβ-iononebyammoniumformateashydrogendonorwasstudiedusinganhydrousethylolassolventunderultrasonicirridiation.Theeffectofultrasonicpower,reactiontemperature,reactiontime,th
4、eamountof10%Pd/Candammoniumformatewereinvestigated,andreactionconditionswereoptimized.Resultsshowthatconversionofβ-ionone100%anddihydro-β-iononeisthemajorproductinyieldof94.8%alongwithdihydro-β-ionolundertheconditionsasfollows:ultrasonicpower150W,reactiontemperature50℃,reactiontime8min,anhydr
5、ousethylol50mL,m(β-ionone)∶m(10%Pd/C)is100∶5andn(β-ionone)∶n(HCOONH4)is1∶3atambientpressure.ThePd/Ccatalystcanbeeasyofrecoveryforreusingagainover6times,andtheproductswerecharacterizedbyIR,1H-NMR,13C-NMR,MSandElementalAnalysis.Keywords:β-ionone;ultrasonicirradiation;catalyticreduction;ammonium
6、formate;dihydro-β-ionone8二氢-β-紫罗兰酮又称桂花王，具有特殊香味，存在于桂花精油中，是一种极其名贵的高档香料，同时也是合成茶螺烷、茶螺烷酮及其类似物的重要中间体，具有良好的应用前景[1-5]。它在自然界中存量极微，提取不易。因此二氢-β-紫罗兰酮的合成引起了广泛关注。它的合成方法多样，其中比较简单的方法有：（1）β-紫罗兰酮的高压加氢还原，主要的催化剂有钯负载在稀土氧化物上作催化剂[1]，铜负载于无机载体SiO2[6]和Al2O3[6]上作催化剂等；（2）负氢催化剂以计量方式常压还原β-紫罗兰酮，如碲氢化钠[1]、三苯基锡化氢[2]及三乙基硅烷[4]等
7、。第1种方法的反应操作压力较大，对设备要求较高，投资大；第2条路线的催化剂价格昂贵，限制了在工业中的应用。文献[7-9]以Pd/C为催化剂，甲酸铵为氢给予体，在较温和的条件下选择性还原a,β-不饱和羰基化合物，避免使用比较危险的氢气，也不需要耐高压的反应设备，操作简单，后处理容易。此外，超声波可以改善反应条件，加快反应速率和提高收率，甚至使某些传统条件下难以进行的反应得以实现，具有较为突出的优点[10-13]。本文在参考类似化合物[7-8]合成方法的基础上，以Pd/C作催化剂，研
