α氨基膦酸酯聚合物的合成及其在阻燃和铜离子吸附上的应用

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1、分类号学号M200970199学校代码10487密级硕士学位论文α-氨基膦酸酯聚合物的合成及其在阻燃和铜离子吸附上的应用学位申请人：薛谦学科专业：高分子化学与物理指导教师：刘承美教授指副导师：邱进俊副教授答辩日期：教授2012年1月9日AThesisSubmittedinFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofEngineeringSynthesisofα-AminophosphonatePolymersandTheirApplicatio

2、nsasFlameRetardantandAbsorbentofCopperIonMasterCandidate:QianXueMajor:PolymerChemistry&PhysicsSupervisor:Prof.Cheng-MeiLiuCo-Supervisor:AssociateProf.Jin-JunQiuHuazhongUniversityofScience&TechnologyWuhan430074,P.R.ChinaJanuary,2012独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人

3、在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到，本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权华中科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库

4、进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密□，在_____年解密后适用本授权书。本论文属于不保密□。（请在以上方框内打“√”）学位论文作者签名：指导教师签名：日期：年月日日期：年月日华中科技大学硕士学位论文摘要α-氨基膦酸酯是α-氨基酸的膦类似物，具有明显的生物活性，已被用作肽类似物，半抗原的催化抗体，抗生素和药物制剂等方面。但对α-氨基膦酸酯聚合物的合成与应用研究较少。本文首先合成了两类α-氨基膦酸酯聚合物，并根据其组成与结构特点，探索其在环氧树脂阻燃固化以及重金属离子

5、吸附两方面应用的可行性。本文以对苯二甲醛、亚磷酸二乙酯以及二乙烯三胺等为主要原料，采用两种方法合成了α-氨基膦酸酯聚合物，其中Kabachnik-Fields反应可以一锅法简便的制备α-氨基膦酸酯聚合物。利用红外和核磁表征了其结构。GPC研究表明，反应时间可以调节聚合物的分子量和分子量分布。将该α-氨基膦酸酯聚合物应用于环氧树脂的阻燃固化，固化后试样的DSC测试结果表明，在110℃左右，α-氨基膦酸酯聚合物能够固化常用的双酚A型环氧树脂E44。TG的结果显示，加入30%的聚合物能够将700℃时的残炭

6、率从纯环氧树脂的1.65%提高到22.50%。DMA结果显示，随着聚合物含量的增加，固化后树脂的玻璃化温度和储能模量都有所增高。相对于纯环氧树脂，含有α-氨基膦酸酯聚合物的样条其冲击强度、弯曲强度都有所下降，而压缩模量和弯曲模量有所上升。当α-氨基膦酸酯聚合物含量高于20%（质量百分比）时，UL-94垂直燃烧测试达到最高阻燃级别V-0。并且通过接触角的测定，采用α-氨基膦酸酯聚合物固化的环氧树脂，其疏水性能也得到了保持，相对湿度为33%时平衡吸湿率均低于1.2%，能够满足常规应用。此外，本文先通过酯

7、交换反应合成了聚膦酸酯，并利用FTIR、NMR对其结构1进行了表征，H-NMR数据计算得到的聚膦酸酯的数均分子量约为2250（g/mol）。再将聚膦酸酯与苯甲醛、二乙烯三胺通过Kabachnik-Fields反应制备了α-氨基膦酸酯聚合物凝胶。将该聚合物凝胶应用于重金属离子的吸附与清除，研究了聚合物凝胶2+对铜离子的吸附作用，首先考察了聚合物用量、Cu浓度、pH、温度等因素对吸附的影响。并对其吸附过程进行了动力学和热力学分析。热力学数据表明，自由能的I华中科技大学硕士学位论文2+减小和熵值的增大是凝

8、胶吸附Cu的推动力，且吸附过程以化学吸附为主导，随着温度升高，吸附量变大；动力学数据表明吸附速率主要受控于扩散过程。关键词：α-氨基膦酸酯聚合物；Kabachnik-Fields反应；无卤阻燃；铜离子吸附II华中科技大学硕士学位论文AbstractTheα-aminophosphonateswereconsideredastheanaloguesofα-aminoacidswithnotablebioactivitiesandcouldbeusedaspeptidea