电子级没食子酸制备过程中若干基础问题研究

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1、浙江大学化工学院博士学位论文电子级没食子酸制备过程中若干基础问题研究姓名：吕丽丽申请学位级别：博士专业：化学工程与技术指导教师：吕秀阳20080601所形成配合物的稳定常数未见其他文献报道。实验结果表明，没食子酸对多种金属离子具有较强的配位作用，主要形成膨型配合物，配合物稳定常数顺序瓷台经典馘Irving-Wi、、Liams颊再：catII)<糖ll1)<渤tI1)

2、子酸与乃仃∥．历仃∥．爿J『∞∥．尬仃∥及肋仃∥等金属离子在水溶液中的配位现象进行了研究，并着重从动力学和热力学角度对没食子酸和亚铁离子的配位现象进行了探讨。结果表明，没食子酸对这些金属离子有较强的配位作用，其中，没食子酸与乃仃刀主要形成彪的配合物，反应为二级反应，根据hrrhcnius方程和Absolute-rate理论得到该反应的表观活化能以及自由能，并基于实验现象提出了较为合理的反应机理。最后，本文对树脂吸附+结晶相结合制备电子级没食子酸的工艺过程进行了初步研究。采用超纯水为溶剂结晶提纯工业没食

3、子酸，能够有效提高没食子酸纯度，并降低其中金属离子的含量，三次结晶即可将没食子酸含量从96．05％提高至99．77％，且使铁，钙、钠和钾等金属离子含量均降至lppm左右，但继续增加结晶次数对提高没食子酸纯度和降低金属离子含量无明显效果。实验所用三种电子级树脂对目标金属离子均有一定的去除效果，其中，ZGC-ER80的效果较佳。部分普通树脂也可以有效地降低没食子酸中目标金属离子中的一种或全部，尤以氨基羧酸螯合树脂XSC-800效果较佳。本课题研究结果能为电子级没食子酸的制备提供大量基础数据和理论依据。关键

4、词电子级没食子酸；制备过程；树脂吸附；结晶；高温液态水；无催化水解；配位现象。IVAbstractGallicacid(GA，3，4，5-trihydroxybenzoicacid)andseveraIpolyhydroxy。。compoundssynthesizedbyitareindustriallyimportantchemicalSwidelyusedinmanyfieldssuchasorganicsynthesiS，pharmaceuticalandfood．Recently，ultrah

5、igh—puritygallicacidandpropylgallatehavebeenusedinelectronicsindustryforreplacingcatechol(1，2一dihydroxybenzene)toremovethephotoresist，otherpolymericmaterialorresiduefromthesubstrate．Withthedevelopmentofeconomicsandtheenhancementofenvironmentalprotection

6、consciousnesS，gaIIicacidWiIIceftainlyreplace1，2-dihydroxybenzeneusedcurrentlyinChina．DuetotheinternationalcompetitionandtheprotectionofintellectualpropertyrightS．1iteratureaboutthepreparationprocessofultrahigh—puritygall．icacidisquitescarce．Accordingly，

7、systematicalexplorationandtheoreticalStudyarecurrentlyunavailableaswel1．I．nthepresentStudy，severalfundamentalproblemsrelatedtothepreparationofultrahigh—puritygallieacidwereinvestigated．Inaddition，thepreparationprocesscombiningtheresinabsorptionandcrysta

8、llizationhasbeenStudiedparticularly．ThemaincontentSaresumlllarizedasf01lows．·Firstly，inthenon—catalyzedhydrolysiSofgallotanninandtaratannininhightemperatureliquidwater(HTLW)，afterestablishinganewhigh—performance1iquidchromatograp