复方罗布麻片中罗布麻叶提取工艺研究

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1、复方罗布麻片中罗布麻叶提取工艺研究【摘要】目的研究复方罗布麻片中罗布麻叶的提取工艺。方法以槲皮素含量为指标,以乙醇浓度、乙醇体积和提取时间为考察因素,应用L9(34)正交试验优化罗布麻叶的提取工艺,并用高效液相色谱法测定复方罗布麻片中槲皮素的含量。色谱条件为：KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(27∶73),检测波长为371nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果用30倍85%乙醇,在水浴中回流2h。槲皮素在0.9630～0.0803μg范围内具有良好的线性关系,r＝0.9998(n＝7),平均回收

2、率为99.46%。结论本工艺提取完全,并获得了满意的测定结果。【关键词】复方罗布麻片；罗布麻叶；槲皮素；提取工艺复方罗布麻片是由罗布麻叶、野菊花、防己粉,以及三硅酸镁、盐酸异丙嗪、维生素B1、维生素B6等组成的复方制剂,是临床治疗高血压的常用药物,具有降压平稳、不良反应小、价格便宜等特点,其质量标准收载于《国家药品标准·化学药品》第十一册[1]。现行复方罗布麻片的制备工艺为：取罗布麻叶加水煎煮3次,每次1h,合并煎煮液,滤过,将滤液浓缩至清膏,干燥,制成干浸膏后与其他药物混合均匀,制成颗粒,干燥,整粒,压片,包衣。用水煎煮罗布麻叶的提取工艺不能充分提取罗布麻叶的有效成

3、分,导致复方罗布麻片的质量和疗效出现不同程度的下降,急需进一步完善复方罗布麻片制备工艺。8　　1仪器与试药DIONEXP680LPG-4型高效液相色谱仪(美国戴安公司),DIONEX170UV紫外检测器(美国戴安公司),KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),UV-1800SPC型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),BS-21S型电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司),AEL-160型电子分析天平(日本岛津公司),二孔型电热恒温水浴锅(北京科伟永鑫实验仪器设备厂),YB-1A型真空恒温干燥箱(天津金洲科学仪器有限公司)。乙腈为

4、色谱纯,乙醇、甲醇、盐酸与磷酸为分析纯,水为去离子水。槲皮素对照品(批号100081-200406,含量97.3%,120℃干燥4h后用)购于中国药品生物制品检定所。复方罗布麻片(山西云鹏制药有限公司,批号20060502；东芝堂药业安徽有限公司,批号06030301；山西亚宝药业集团股份公司,批号060114)为市售品。复方罗布麻片样品(自制,批号070511、070512、070513)。　　2方法与结果　　2.1紫外检测波长的选择用流动相配制槲皮素的标准溶液0.01mg/mL,在400～300nm波长范围内扫描,在371nm处有最大吸收,所以选择3718nm为槲

5、皮素检测波长。　　2.2色谱条件KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温：30℃,进样量：20μL。根据槲皮素的化学性质,参考有关文献[2-6],按乙睛-0.5%磷酸溶液(27∶73)比例,采用恒压恒流(流速为1.0mL/min)洗脱方式将其分离。　　2.3罗布麻叶的提取工艺优化　　通过查阅相关文献[7]及预试验,以槲皮素含量为指标,以乙醇浓度、乙醇体积和提取时间为考察因素,采用L9(34)正交试验优化槲皮素的提取工艺。取罗布麻叶细粉(过3号筛)约1g,加B倍A浓度的乙醇,加盐酸9mL,在水浴中回流C小时,冷却后,转移至250mL量瓶中,加

6、乙醇至刻度,用微孔滤膜滤过。见表1～表3。表1试验因素水平（略）表2正交试验表（略）表3方差分析表（略）注：F0.05(2,2)=19,F0.01(2,2)=998　　可见,乙醇浓度、加乙醇体积和提取时间对试验结果有显著影响,影响因素的作用主次顺序为B、A、C。通过比较,确定罗布麻叶中槲皮素最佳提取工艺为B2A3C2,即加30倍体积的85%乙醇,在水浴中加热回流2h。按上述试验确定的最佳提取工艺条件重复3次,结果罗布麻叶中槲皮素提取稳定,平均值为9.1718mg/g,说明上述提取工艺适合罗布麻叶中槲皮素的提取。　　2.4线性关系考察精密称取槲皮素对照品(含量97.3%

7、)20.62mg,置于100mL容量瓶中,加85%甲醇温热超声1h溶解,并稀释至刻度,即得对照品贮备液。分别取上述对照品贮备溶液0.5、1、2、3、4、5、6mL至25mL量瓶中,加85%甲醇至刻度,分别进样20μL。以进样量为横坐标、以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为：Y＝-0.5398＋60.2828X,r＝0.9998(n＝7)。槲皮素进样量在0.9630～0.0803μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。　　2.5精密度试验　　精密吸取槲皮素对照品贮备溶液2mL至25mL量瓶中,加85%甲醇至刻度,连续进样6次,进样20μL,槲皮素RS