KOH活化制备高比表面积竹活性炭研究

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1、第26卷第3期浙江林业科技Vol.26No.32006年5月JOUR.OFZHEJIANGFOR.SCI.&TECH.May,2006文章编号：1001-3776（2006）03-0017-04KOH活化制备高比表面积竹活性炭研究*余梅芳，胡晓斌，王康成，尹晖（湖州师范学院生命科学学院，浙江湖州313000）摘要：研究了KOH浸渍量、活化温度、活化时间等因素对活性炭收率、微孔结构和吸附性能的影响，结果表明：当碱/竹比为0.7，炭化温度为500℃，炭化时间为1h，活化温度为800℃，活化时间为20min时，所制得的活性2炭的微孔比表面积

2、达2492m/g、碘吸附值2382mg/g、亚甲基蓝吸附值558mg/g。关键词：高比表面积活性炭；竹炭；吸附性能；孔结构中图分类号：S789.9文献标识码：A活性炭是一种具有发达孔隙结构，巨大比表面积和优良吸附性能的含碳物质。活性炭的研究目前有两种趋势：一是制造应用量大、面广、性能一般且价格低廉的活性炭；二是制造性能优良、具有特殊用途的高性能活性炭，利用化学活化法制备活性炭即属于此类。以KOH为活化剂制取大比表面积活性炭的研究可追溯到上世纪2[1]70年代，AMOCO公司研究发现，向煤或石油焦中加入KOH，活化后得到了2500m/g

3、的大比表面积活性炭；[2]日本学者研究了碱的加入量对碳化过程的影响，以中间相炭微珠为原料，通过KOH活化后制得比表面积高达2[3]4000m/g的大比表面积活性炭。国内对大比表面积活性炭的研究在20世纪90年代才起步，1993年中科院山2[3]西煤炭化学研究所以沥青中间相为原料，与KOH粉末混合，制得2400m/g的大比表面积活性炭，以氧化沥2[4]青为原料，以KOH为活化剂制得3000m/g的大比表面积活性炭。[5~12]目前，国内外以植物果壳、化学纤维和煤碳为原料制备高比表面积活性炭的研究比较活跃，但以竹为[10,13]原料制备高

4、比表面积活性炭的研究国内外报道的较少，只有日本的研究机构、湖南大学进行了有关研究。本文以竹为原料，采用KOH活化法制备高比表面积活性炭，系统考察了炭化温度，KOH与竹原料质量比，活化温度和活化时间等因素对活性炭收率微孔结构和吸附性能的影响。1实验部分1.1原料及主要药品新鲜竹屑；KOH（分析纯）；氮气；盐酸；亚甲基蓝；碘；硫代硫酸钠。1.2主要仪器SH5-ZK82B电热真空干燥箱；QE-02A型高速粉碎机；JB90-D型电动搅拌器；SK2-2-10高温管式炉；721分光光度计；ASAP2000自动吸附仪。1.3高比表面竹活性炭的制备竹

5、屑在110~120℃干燥后经高速粉碎机粉碎，然后过60目筛。按比例称取准确质量的竹粉分别放入不同质量浓度的KOH溶液中浸泡48h，然后将浸泡有竹粉的碱液（浆状物）在110℃下于真空干燥箱中烘干并用研钵捣成粉末。准确称取含有活化剂KOH的竹粉置于镍舟中，在氮气的保护下以7℃/min的升温速率从室温加热至300~900℃的给定温度下进行炭化和活化，随炉冷却后取出，用0.1mol/L的盐酸洗去多余的活化剂，再用收稿日期：2006-03-06；修回日期：2006-03-28作者简介：余梅芳（1958－），女，实验师，从事有机化学和精细化工的实

6、验教学研究。*通讯作者18浙江林业科技26卷－1热的去离子水反复洗涤至中性，用AgNO3溶液检测不出Cl为止。烘干，重新粉碎后过200目筛，装入试剂瓶中备测。1.4碘吸附性能的测试参照GB/T7702.7-1997进行。1.5亚甲基蓝吸附性能的测定参照GB/T7702.6-1997进行。1.6孔结构的表征使用美国麦克公司的ASAP2000自动吸附仪，采用容量法以氮气为吸附质，在液氮温度（77K）下进行吸附测定。由测得的等温吸附曲线，采用BET法计算得到活性炭的总比表面积，由DFT（密度函数理论）法表征孔径分布。2结果与讨论2.1KOH

7、含量（碱／竹比）的影响在炭化温度为500℃，保温时间为1h，活化温度为800℃，活化时间为20min，考察KOH含量（碱/竹比）对活性炭收率和活性炭吸附性能的影响（见图1和图2）。由图可知，随着竹粉中KOH含量的增加，活性炭的碘吸附性能和亚甲基蓝吸附性能不断增加，当KOH与竹粉的质量比超过70%后，活性炭的吸附性能开始下降。活性炭的收率随KOH含量增加不断下降。)300030-1250025g20·2000碘吸附151500亚甲基蓝吸附收率/%1010005500吸附值/mg000.20.61.01.41.82.22.60.20.61

8、.01.41.82.22.6碱竹比碱竹比图1KOH含量(碱竹比)对活性炭图2KOH含量(碱竹比)对活性炭收率的影响吸附性能的影响2.2活化温度对活性炭收率和吸附性能的影响KOH含量（碱/竹比）为0.7，炭化温度为500℃