COD快速测定质量控制方法研究

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1、142防洪排水城市道桥与防洪2013年7月第7期COD快速测定质量控制方法研究陈帅(上海市政工程设计研究总院(集团)有限公司，上海市200092)摘要：化学需氧量(COD)是水质监测的一个重要指标，可作为衡量水体有机物相对含量的指标。由于重铬酸钾标准法存在分析时间长、效率低的缺点，快速测定法近年来越发受到重视。研究了COD快速密闭消解分光光度法，并通过建立实验室内部质量控制方法对测定全过程进行监控，能够有效提高分析过程的准确性。关键词：COD；快速测定；质量控制方法；准确性中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1009—7716(2013)06—0142—03中COD值与

2、三价铬(Cr3)的吸光度的增加值成正1概述比例关系，将三价铬(C)的吸光度换算成试样的COD是我国实施污染物排放总量控制指标之COD值。一，反映了水体受还原性物质污染的程度[1】。目前2．2主要试剂及仪器常用的标准法先以重铬酸钾溶液高温回流、消解试剂：重铬酸钾，优级纯；邻苯二甲酸氢钾，优氧化水样，再以化学滴定定量，间接算出COD值。该级纯；硫酸，优级纯；硫酸银，分析纯；硫酸汞，分析方法分析时间过长，消解和滴定过程总耗时达2h纯。以上；回流设备占较大空间，批量测定有困难；测仪器：消解管；COD消解器，DRB200；水质分定过程中消耗大量的浓硫酸和硫酸银，分析费用析仪，DR2800

3、；以上仪器均为美国哈希公司生产。较高。该方法对于区域水质调查中大批量样品的2．3试验过程测定、水质在线监测及污水处理厂生产控制的经2．3．1预装混合试剂常性测定有一定的局限性『21。因此，进行COD快速打开密封消解管的盖子，在消解管中按表1的测定方法的研究将具有深远的意义[31。要求加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液及硫酸银一对于经常性的分析项目常用控制图来控制质硫酸溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光量，质量控制图的基本原理指出：每一种方法都存保存。使用前应将混合试剂摇匀。在着变异，都受到时间和空间的影响，即使在理想表1预装混合试剂的条件下获得的一组分析结果，也会存在一定的随

4、机误差。但当某一个结果超出了随机误差的允许范围时，运用数理统计的方法，可以判断这个结果是异常的、不足信的。因此实验室内质量控制图是监测常规分析过程中可能出现的误差，控制分2．3．2试样测定过程析数据在一定的精密度范围内，保证常规分析数打开COD消解器电源，预热到165℃±2℃，据质量的一种有效方法。向消解管中加入2．00mL摇匀水样(浓度高时，适当稀释。被稀释水样不小于10mL，稀释倍数小于2试验方法10倍，高浓度水样应逐次稀释)。将消解管放入消2．1试验原理解器的加热孔中在165-4-2℃加热消解15min，待试样中加人已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸消解管冷却至60~C左右时

5、，颠倒摇动消解管数次，介质中，以硫酸银为催化剂，经高温消解后，用分光使消解管内溶液均匀。用无毛纸擦净外壁，静置，光度法测定COD值。当试样中COD值为100mg／L冷却至室温。在水质分析仪上，用水调零后，直接至1000mg／L，在600nm±20nm波长处测定重读出吸光度值。铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3十)的吸光度，试样3COD快速测定方法研究收稿日期：2013—03—053．1标准曲线绘制作者简介：陈帅(1984一)，男，安徽蚌埠人，工程师，从事污水处理技术及设备研究工作。COD标准系列吸光度见表2。2013年7月第7期城市道桥与防洪防洪排水143表2COD标准系列吸光度

6、COD空白值超过此范围时，此次数据无效，应及时分析实验条件、找出偏离原因。当空白吸光度超出上、下警告限范围后，下一次的试样分析过程中应密切注意，避免检测出现失控状态，见图1。-百一⋯⋯＼』V＼／＼／VV’V厂以△A对COD作图，得到标准曲线方程：COD=1885．4471△A+9．4814(R=0．9999)，线性¨。关系良好。测定图1COD空白吸光度质量控制图3．2标准样品测定对化学需氧量(批号200153)148mg／L、不确定4．2COD=100mg／L吸光度质量控制图研究度7mg／L的标准样品进行测定，测定结果及相对图2确定本实验室100mg／L标准点的吸光度标准偏差见

7、表3。取值范围为0．0433～0．0790之间，试验中平均吸表3标准样品测定结果光度值为0．0611。试验过程中，各测点均处于上、下警告限区间范围内，各吸光度测试值表现出很好的可控性。0．08500750·065⋯·—一A⋯一-7·穴了⋯一米l，、f、，I．f＼Jv0．055一VV0．045一靛限0．035l¨测定次数zl3l一二_一二一一二一图2标准点COD=100mg／L吸光度质量控制图采用COD快速测定法测定结果的准确性和平4．3COD=200mg／L吸光度质量控制图研究行性均较好。图