十四醇琥珀酸单酯磺酸钠的合成条件优化及性能研究

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1、第期精细化工·。,的泡沫高度综合考虑这些因素我们选择起泡,,管内径为标准起泡高度起泡容。,积吠进气速度比实验结果表明这。,些考虑是适宜的参考资料八,访,月,矛。“肠〔〕,“少,,‘“介皿〔〕,汀,卜,一,艳,,〔〕,,,,〔〕朱王步瑶,赵国玺,化学通报〔〕赵国玺,,北京大学,表面活性剂物理化学出版社‘〔〕公〕,,七吧,,〔〕压,玄一司一,,,〔〕,,,,‘、,〔〕,,,吧,〔〕朱瑟,顾惕人,,,瑶〔〕朱王步瑶,赵小麟,,,,〔〕,,卜,,。。年月日收稿,。〔作者简介〕朱王步瑶北京大学化学系教授,,。年毕业于北京大学化学系长期从事胶体与界面化学,。、教学与研究工作此,

2、弧年曾两次赴美进行合作研究。发表论文余篇。曾获国家教委科技进步一等奖、二等奖。十四醇唬拍酸单醋磺酸钠的合成条件优化及性能研究葛虹王培义郑州轻工业学院化工系,邮编用正交试验法对十,四醇珑拍酸单醋磺酸钠的合成条件进行了优化研究对其表面活性进行了分析测定,并探讨。了应用前景,,月旨肪醇唬拍酸单醋磺酸钠是第二次世界大战后出现的一类新型阴离子表面活性剂具有,年第卷、、,表面活性好起泡力稳泡力高润湿和乳化力强化反应一般选用盐型抗氧化催化剂但因存在,,,等优点尤其是其对皮肤的低刺激性和低毒性与反应物不溶问题而影响催化效果现选用。一。正逐渐受到人们的重视特别是近五年来随着复合催化剂

3、可较好地解决这一问题合成原料成本的降低和消费者对化妆品温和性实验操作,和天然性要求的日趋强烈这类表面活性剂的合成反应在三口反应烧瓶中在电需求量,、。正迅速增加仅美国年的总产量就动搅拌恒温水浴下进行首先将的十〔。,,达约万除在洗涤用品和化妆品广泛使四醇移入烧瓶中预热至所定反应温度加入适,、、、,,用之外还在感光材料纸张施胶纺织印染石量催化剂开始缓慢加入顺醉并开启搅拌使顺,。。,油钻井等领域大量使用市场前景很好醉逐渐溶解由于醋化反应为一放热反应因此,。对于脂肪醇唬拍酸单酷磺酸钠的合成方法加顺醉速度要控制好以维持体系恒温为佳待·,已有一些文献介绍〔,,,,,和性能研究方面

4、但就酷化反应完成后将体系升温至℃将预先此类表面活性剂的优化合成工艺的研究和表面配制好的水溶液缓慢倒入醋化烧瓶中,。,。活性的系统研究尚鲜有报道本研究用正交试并强烈搅拌以防止体系结块溶液配验法就十四醇唬拍酸单酷磺酸钠以下简称制,时其按体系加醉量的倍称取水量按反,。的合成条件进行研究求得了在复合催应完成后体系含量为加入磺化反化剂条件下的优化合成工艺并对其各类表面应时间为小时。,以期活性进行了较为全面的分析研究为它的合成样品分析包括唬拍酸酷磺酸钠的间苯工业化生产和进一步应用提供依据。二酚定性试验和亚甲基蓝比色法测体系中阴离、〔“,。一实验子活性物浓度并以此推算得率化学药品

5、表面活性的测定方法,,正十四醇化学纯夭津化学试剂二厂生样品表面张力及临界胶束浓度的测定,,,。产顺醉化学纯天津中河化工厂生产无水亚采用杯法仪器为一界面张力仪,,硫酸钠分析纯焦作市化工三厂生产抗氧化样品渗透力和乳化力的测定参见参考一,,。催化剂自制十二烷基苯磺酸钠化学文献〔叼,,样纯购自上海化学试剂采购供应站纯度品泡沫和去污力测定采用部颁标准十二烷基硫酸钠,分析纯,购自中国医药公司北法。,,。京采购供应站纯度脂肪醇醚硫酸钠工样品脱脂力的测定参见参考文献〔〕,,。、业级由日本狮子公司进口含量二结果与讨论合成原理正交试验及结果反应方程式如下为,了简化试验过程我们首先进行了

6、初步,合成实验以确定对得率影响较大的诸。,因素本文采用三因素三水平正交试验方案把醉醇投料比、醋化温度和醋化时间选作考察因,、,、素而将催化剂用量加入比磺化温度。花丽了,‘,,一和磺化时间取为定值由于正交试验最大限度一,叉叉二洲〕地排除了其它因素的干扰和非均衡分散性所造,,一,〔砚成的误差因此只要比较诸因素各水平试验考察指标的平均值,即可估计各被考察因素对实以〕。,反应由醋化和磺化两步完成文献报道醋验指标影响程度的大小并以此确定优化合成第期精细化工,,,〔‘,因此条件正交试验的因素与水平见表得率呈上升趋势可继续延长醋化时间。以求得更佳得率结果表正交试验的因素与水平最佳

7、合成条件的确定水平醉醉投料比醋化沮度℃醋化时间,根据以上分析在正交试验优化合成条件,。的基础上继续改进合成条件实验结果见表、、。表最佳合成条件的实验结果对比编号实验结果活性物得率按表中的因素和水平排列出的九次正交。。实验,分别进行正交号了合成实验和样品分析计算及。。。极差处理,结果见表。重复号。。最佳号表最佳号。正交试验的结果与分析编号实验结果由此可确定出在复合催化剂存在下的最佳活性物得率醋化合成条件为,,醇配投料比酷化时间醋化温度℃。。,。在此条件下最终产物得率妻表面活性的研究与讨论,。先将正十二烷基苯磺酸钠和十二烷,基硫酸钠进行乙醇精制处理使其纯度妻。然后将

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