分子筛基吸附剂脱除液化气中硫化物的侧线试验研究

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1、石油炼制与化工PETRO[EUMPR()CESSINGANDPETROCHEMICAlS第39卷第1o期分子筛基吸附剂脱除液化气中硫化物的侧线试验研究周广林，张文慧，周红军，高金森(中国石油大学重质油国家重点实验室，北京102249)摘要采用等体积浸渍法制备了不含贵金属的分子筛基吸附剂，在工业侧线试验条件卜考察了该吸附刹对液化气中硫化物的吸附性能。试验结果表明，该吸附剂能有效脱除液化气中的硫化物，在常温、压力0．9～1．1MPa、液时空速0．5h-1的条件下，当液化气处理量不超过120kg／kg时，可使液化气中的总硫质量浓度从190～315mg／m降至1mg／m。左右，并且

2、该吸附剂具有良好的再生性能。关键词：分子筛硫化物液化气再生1前言和一定压力下对硫化物的吸附作用较强而对其它液化气具有高发热量和可分离的特性，既叮作组分吸附作用较弱的特点，将硫化物从其它组分中为民用燃气，又可生产丙烯和丁烯等化工原料。液分离出来，从而达到脱硫净化C的目的。同时也化气中的硫含量是液化气质量控制的一项重要指利用吸附剂在一定压力和较高温度下对硫化物吸标，液化气脱硫精制一般包括醇胺脱硫、液体碱洗附作用减弱的特点以及硫化物在180～220℃汽化和Merox抽提脱硫醇三个环节[1j。的物理特性，对已吸附饱和的脱硫剂进行加热，使近年来，由于国内石油化工及炼油厂装置生产杂质汽

3、化脱附，从而使脱硫剂得到再生。规模的不断扩大，液化气的产量也日益增多。但分子筛型脱硫剂选用复合型铜化合物为活性是，随着原油的劣质化，特别是加工高硫、高酸油导组分。不论是离子态的铜化合物、单质态的铜，还致来自催化裂化装置的液化气中硫含量处于较高是一价的氧化铜(I)或二价的氧化铜，都能有效地水平。经过Merox抽提脱硫醇后，液化气中总硫脱除硫化物L2]，而且不同价态的铜化合物在一定质量浓度仍为200～500mg／m。，且主要为二硫化条件下可以相互转化。铜离子或单质铜与硫醇硫物，而国家标准一般要求液化气中总硫质量浓度小的反应式如下：于343rag／m。(GB11174—89)。吸

4、附法是传统的2RSH+Cu抖一(RS)2Cu+2H脱硫技术，由于其实用性和实效性而被广泛采用。Cu+RSH——RSCu+H固定床吸附法脱硫已用于合成氨、甲烷化、天然气2RSH+2Cu——2RSCu+H2精脱硫，但在炼油厂液化气脱二硫化物方面的应用不同价态的铜化合物在一定条件下的相互转未见报道。由于炼油厂液化气所含硫的种类复杂化方程式如下：且含量变化大，单纯的吸附脱硫难以达到满意的效RSH+Cu。。。——RSCu+H果。为此中国石油大学(北京)在固体吸附剂中加3实验入催化剂使液化气中二硫化物可以选择性地被吸3．1吸附剂的制备附。该技术可使吸附剂硫容量增大，延长吸附剂使称取一定

5、量的非贵金属硝酸盐和分子筛载体，用寿命。本课题主要研究了负载非贵金属的分子按等体积法制备负载型分子筛脱硫剂，浸渍活性组筛吸附剂在工业侧线试验条件下对液化气中硫化物的吸附性能。收稿日期：20080314；修改稿收到日期：2008—0525。2反应原理作者简介：周广林(1966一)，高级】程师，在渎博士生，主要从干法分子筛型脱硫技术是利用脱硫剂在常温事烃类和气体中脱硫剂的研究开发工作。第10期周广林等．分子筛基吸附剂脱除液化气中硫化物的侧线试验研究31分后的分子筛先在110℃条件下干燥2～4h，然后Merox抽提脱硫醇后进入吸附法侧线脱硫装置，在一定温度下焙烧3～6h。首先进入

6、水分离器，除去液化气中游离的水，然后3．2侧线位置选择、试验装置及流程进入脱硫塔，经由高效脱硫剂脱硫，反应器出口液为了全面考察吸附剂的总硫脱除性能，工业侧化气经调节阀减压后进入湿式流量计表计量后进线试验进口位置选在Merox抽提脱硫醇后。工业低压管网。设置2个吸附塔，均为内径50mm、高侧线试验流程示意见图1。由图1可见，液化气经310mm的不锈钢反应器，串联使用。l2图l吸附剂工业侧线试验流程1液化气；2碱液；3液碱混合器；4抽提塔；5换热器；6氧化再生塔；7分离柱；8碱液罐；9配催化剂罐；1O新碱11高压风；12气液分离罐；l3尾气(剩余空气)；14混合器；15去精烃罐

7、；16水洗沉降罐；17水分离器；18，19反应器；20，21一取样口；22一出水阀；23减压阀；24一转子流量计；25一湿式流量计；26一去低压管网3．3侧线试验液化气器底部铺一层不锈钢丝网，网上装入约50mm高试验所用的液化气组成及硫含量见表1和表2。的瓷球，瓷球上面再铺一层不锈钢丝网，然后装人由表2可知，液化气中硫含量变化很大，其中除了吸附剂，其装填高度为210mm，最后在吸附剂上面含有少量的HS和COS外，大部分为二硫化物。再铺一层不锈钢丝网，并装填高约50mm的瓷球。表1液化气的组成，每个反应器中催化剂装填