硅藻土多孔陶瓷的烧结过程研究_张学斌

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1、2005年第6期中国非金属矿工业导刊总第51期[试验研究]硅藻土多孔陶瓷的烧结过程研究12344张学斌,胡晓翠,徐俊,刘杏芹,孟广耀(1.合肥工业大学材料科学与工程学院,合肥230009;2.华东冶金地质勘察局中心实验室,合肥230026;3.安徽省计量测试研究所,合肥230022;4.中国科技大学材料科学与工程系,合肥230026)摘要:本文采用注浆成型法获得了硅藻土多孔陶瓷的坯料,在不同的温度(800~1300℃)下烧结制备出硅藻土多孔陶瓷,测试了样品孔隙率和体积密度的变化,结合XRD、SEM、DTA

2、/TG和DIL等手段,对硅藻土的烧结过程进行了研究。关键词:硅藻土;多孔陶瓷;烧结过程中图分类号:O484文献标识码:A文章编号:1007-9386(2005)06-0030-041引言结,保温时间2h,获得不同的硅藻土多孔陶瓷样多孔陶瓷由于具有分离效率高、节约能源、耐品。热性和耐蚀性好、结构稳定等突出优点,受到人们2.2样品的表征的普遍重视。目前,商品化的多孔陶瓷主要以(1)气孔率和体积密度Al2O3、SiC、ZrO2和莫来石为主要原料,并取得了良用静液天平按阿基米德法测量不同温度下烧结好的效果。然而,

3、这些材料的高价格和制备过程中样品的气孔率Po和体积密度Do,计算方法如下:高的烧成温度,限制了多孔陶瓷在许多方面的推广W3-W1W1[1-3]Po=;Do=和应用。因此,寻找合适的原材料,降低成本价W3-W2W3-W2格和烧结温度,对于多孔陶瓷的广泛应用有着积极式中,W1为样品烘干以后的重量,W2为样品煮沸2h的促进作用。以后在水中的重量,W3为样品从水中取出,拭去表硅藻土来源广泛,价格低廉,本身就具有大量面水后的重量。[4]微孔,因此是制备多孔陶瓷的新原料。又由于材料(2)显微形貌分析的纯度不高,烧结温

4、度较氧化铝等要低。采用硅藻烧结样品在扫描电镜(HITACHI-X-650型)上作土为原料,可以很经济地制得孔径小、孔径分布窄显微形貌分析,放大倍数500倍。[5][6][7]的多孔陶瓷。孙宏伟、李青、苏雪筠和P.V.(3)物相分析[8,9]Vasconcelos等人用不同的成型方法制备出硅藻土在Phlips-X′-PerPro型X-衍射仪上做不同温多孔陶瓷。要想控制硅藻土多孔陶瓷的微结构和性度烧结样品的物相分析,试验条件:Cu靶,Kα滤能,就要控制材料的烧结过程。目前,虽然有越来光片,扫描速度2°/min

5、,电压40V,电流30mA。越多的人在从事硅藻土多孔陶瓷的研制工作,但是(4)热分析(DTA/TG)对硅藻土烧结过程的研究却鲜有涉及,因此研究硅在TA-50型热分析仪上进行,试验条件:参比藻土多孔陶瓷的烧结过程是很有必要的。物Al2O3,白金坩埚,Pt-PtRh热电偶,样品重量10~本文采用注浆成型的方法制备硅藻土多孔陶瓷15mg,升温速率10℃/min。的坯料,对硅藻土的烧结过程进行了研究。(5)热膨胀分析2实验部分热膨胀分析在DIL402C型热膨胀仪上进行,样2.1样品的制备品长度变化由水冷式LVDT

6、传输器测量,传输器与以硅藻土(产地:浙江嵊州,粉体粒径小于600样品间的感应压力小于0.2N,空气气氛,气体流速目)为主要原料,加入适量水,配制成固含量为50%18L/h,升温速率10℃/min。的泥浆,陈腐1d以后,采用注浆成型的工艺,制备收稿日期:2005-07-04出一定形状的硅藻土湿坯。自然干燥以后,将干坯作者简介:张学斌,男,31岁,副教授,材料物理与化学分别在800~1300℃的不同温度下(间隔50℃)进行烧专业。302005年第6期中国非金属矿工业导刊总第51期3结果和讨论3.1烧结温度对硅

7、藻土多孔陶瓷体积密度和孔隙率的影响图1是样品经不同温度烧结以后的孔隙率和体积密度。样品的孔隙率随着烧结温度的升高逐渐下降,而且下降的速度越来越快。随着烧结温度的升高,体积密度变化总的趋势是逐渐升高,但是升高的速度有所不同。从图中可以看出,在800℃到1350℃的温度区间,硅藻土的烧结过程可以分为三个阶段。图2不同温度烧结以后硅藻土的XRD图谱英。此后随着温度的进一步升高,方石英的含量逐渐增加,石英含量相应减少。可以看出,在硅藻土烧结的第一阶段,石英尚未开始真正烧结,主要是发生了非定型SiO2向石英的转变。

8、在第二个阶段,主要发生的有两个反应,图1不同烧结温度样品的体积密度和孔隙率一是石英颗粒的烧结,另外一个就是石英向方石英的相变。在第三个阶段,石英向方石英的相变完第一阶段(800~1000℃),孔隙率随温度的升高成,主要的反应就是方石英的烧结。而缓慢下降,体积密度缓慢上升;第二阶段(1000~3.3硅藻土热分析(DTA/TG)1250℃),孔隙率随温度下降的速率明显提高,体积[10]800℃硅藻土的差热和热重分析在许多文献中密度

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