聚_甲基丙烯酸甲酯_甲基丙烯酸羟乙酯_改性聚氨酯胶粘剂的研究_刘惠茹

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1、第32卷第6期惠州学院学报(自然科学版)Vol.32.No.62012年12月JOURNALOFHUIZHOUUNIVERSITYDec.2012聚(甲基丙烯酸甲酯—甲基丙烯酸羟乙酯)改性聚氨酯胶粘剂的研究刘惠茹，叶丽芳(惠州学院化学工程系，广东惠州516007)摘要:本文应用本体聚合的方法合成了一种聚氨酯(PU)胶粘剂，采用正交实验方法考察了2，4－甲苯二异氰酸酯(TDI)中的异氰酸根与聚酯多元醇(PBA)中的羟基摩尔比、扩链剂1，4－丁二醇(BDO)与聚酯多元醇(PBA)的摩尔比、催化剂的用量对聚氨酯

2、胶粘剂剥离强度的影响，从中优化出最佳反应条件。研究发现，当n(－NCO)/n(－OH)=2，BDO/PBA=0.4，催化剂的用量为PBA的0.005%时，合成的胶粘剂性能较佳。此外，探讨了丙烯酸酯类改性聚氨酯胶粘剂，发现当甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为15%(占PU量)，甲基丙烯酸甲酯(MMA)为15%和偶氮二异丁腈(AIBN)为0.3%时，胶粘剂的粘接强度得到较好的提高。关键词:聚氨酯;胶粘剂;聚(甲基丙烯酸甲酯—甲基丙烯酸羟乙酯)中图分类号:O633文献标识码:A文章编号:1671－5934(2012

3、)06－0017－08聚氨酯即聚氨基甲酸酯(PU)是分子结构中含有重复的氨基甲酸酯基(－NHCOO－)的聚合物的总称，其结构是由化学性质明显不同的软段和硬段嵌段、接枝或互穿网络的方式组成，具有耐磨、抗撕裂、抗挠性好的特点以及良好的粘接性能，同时还具有较高的机械强度和耐磨性。聚氨酯胶黏剂发展非常迅猛。1940年德国法本公司的研究人员首次发现异氰酸酯具有优良的粘接性能，并在二战中将其用在坦克履带粘接上;50年代后期，德国Bayer公司开发了DESMDURS系列和DESMOPHENS系列的聚氨酯胶粘剂;1968

4、年美国Goodrich公司开发出无溶［1］剂型聚氨酯胶粘剂，1978年又开发出单组分湿固化聚氨酯胶粘剂。我国聚氨酯胶粘剂生产始于20世纪60年代末，上海合成树脂研究所和上海新光化工厂研制成功了溶剂型通用胶。20世纪90年代后，聚氨酯胶粘剂需求高速增长，据初步调查，目前用量大概20万吨，可见聚氨酯胶粘剂［2］发展前景良好。通过调节软段和硬段的比例及不同多元醇的结构，可以获得性能各异的聚氨酯胶粘剂。为了克服聚氨酯耐水性、耐溶剂性的不足及降低成本，需对聚氨酯进行改性。丙烯酸类对聚氨酯改性是其中之一。丙烯酸类成本

5、低，含双键的丙烯酸系单体通过自由基聚合制得丙烯酸类高聚物(PA)，具有良好的综合力学性能，与聚氨酯形成［3～10］互穿网络可提高聚氨酯的拉伸强度和断裂伸长率，改善聚氨酯的力学性能。为了满足市场上对优良胶粘剂的需求，本文通过正交实验方法考察异氰酸根与羟基摩尔比(－－NCO/－－OH)，扩链剂与聚酯多元醇摩尔比(BDO/PBA)，催化剂的用量等因素对胶粘剂粘合性能的影响，在此基础上加入一定量丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲［11，12］酯，制备改性胶，并借助红外及物性测试等手段探讨丙烯酸酯类化合物对改性的聚氨酯结构与性

6、能的影响。1实验部分1.1仪器和试剂SHB－Ⅲ循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司;2XZ－0.5型旋片式真空泵，中国临海市精工真空设备厂;DF－101S集热式磁力加热搅拌器，江苏省金坛市医疗仪器厂;电子恒温水浴锅，深圳市沙头角国华仪器厂;YH系列电热器(250ml)，江苏近湖镇教学仪器厂;JJ－1增力电动搅拌器，重庆吉祥教学实验设备有限公司;收稿日期:2012－10－20基金项目:惠州市科技计划项目(2005G50)通讯作者:刘惠茹(1962－)，女，广东东莞人，副教授，研究方向为精细化工。·18

7、·惠州学院学报(自然科学版)2012年第32卷指针式拉压测力机，温州山度仪器有限公司;TENSOR27型红外光谱仪，BRUKER公司;GZX－DH.400－S－Ⅱ电热恒温干燥箱，上海实验仪器厂;FA160A电子天平，仪器有限公司。己二酸(AA)、三乙醇胺和浓硫酸，广东汕头西陇化学厂;1，4—丁二醇(BDO)，广东汕头西陇化学厂;甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，天津科密欧化学试剂厂;甲苯二异氰酸酯(TDI)、丁酮和二月桂酸二丁基锡(DBTL)，天津瑞金化学品有限公司;偶氮二异丁腈(A

8、IBN)，天津大茂化学试剂厂;乙酸乙酯、对苯二酚，广东汕头光华化学厂;乙酸锌，天津北宏化学试剂厂。所用药品皆为分析纯，AR。1.2实验方法1.2.1PBA的制备将一定量的AA、BDO和乙酸锌(50～70mg/100g醇酸质量和)投入50ml三颈烧瓶中，先抽真空后充入氮气(该操作连续进行三次)，将反应体系密封。升温至120℃～130℃，待反应物部分熔融后开动搅拌，反应物全部溶解后，将温度上调到160℃～180℃，期间有大量水汽产