超细煤粉的制备及性质研究

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1、万方数据第1期(总第98期)煤化工No．1(TotalNo．98)!!!!生!旦曼!!!￡!!里l!!!!!d!!!!zE!b：2Q!§一超细煤粉的制备及性质研究①刘转年西安建筑科技大学环境与市政工程学院周安宁西安科技学院材料系710054金奇庭西安建筑科技大学环境与市政工程学院摘要本文在研究种府3_1煤粉行星球磨过程中各种因素的基础上，将原料煤粉分别经过不同大小钢球组台的工艺球磨，制得粒径小于800nrn的超细煤粉，对其粒度和性质进行了表征和研究。关键词超细煤粉制备性质文章编号：1005—9598(2002)01一0019-03中圈分娄号：TQ5206l文辣标识码：

2、A超细粉体特别是纳米粉体，由于其具有极小的尺寸，表面的电子结构和晶体结构不同于常规颗粒．因而具有常规颗粒和宏观物体所不具备的性质如表而效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，表现出一系列新异的电学、磁学、光学、化学和力学等性能。超细及纳米粉体已成为21世纪材料科学领域研究的热点。煤是一种天然的有机矿物岩石，具有以芳香结构单元为主的大分子结构，其分子中富含羟基和羧基等含氧官能团“]。超细及纳米煤粉的制备及性质研究，将为煤的功能化高附加值利用，研究开发新型煤基功能材料和工程材料提供基础。根据煤自身的物理化学特点，选用行星球蘑法研究制备超细煤粉，并对其粒度和性质进行了表征和研究

3、。高能球磨法成本低、产量高、工艺简单易行Ⅲ。l实验1．1原料及仪器实验所用原料为神府3。1煤粉，平均粒径为9．41”m。其工业及元素分析见表l。表1神府3叫煤的工业及元素分析％M—AnV“Fc—st，ac洲H“N川。川

4、，．z。t．zz36．4260．87o-ss81．75t．r。-．，。1L95实验在QM4H行星球磨机上进行。实验用密封不锈钢球磨罐体积500mI，，不锈钢球四种，直径分别为16mm、10mm、6ram和4ram。煤粉粒度分析在JI。一1155型激光粒度测试仪和]EM一200CX透射电镜(日本电子)上进行。其它分析仪器有：60SXR傅立叶变换红外光谱仪

5、美国尼高力公司生产D／MAx2400型x射线衍射仪ZC36型高阻计上海第六电表厂生产1．2实验方法收稿日期：2001一10-28作者简介：刘转年．男，1968年出生．博士生．工程师．南京理工大学环境工程专业毕业。现从事(废)水处理材料和工程方面的工作。注：①国家科学技术部科技攻关项目(99一D—llo)首先采用单因索分析法，分别对行星球磨法制备超细煤粉过程中的钢球配比、球磨速度、球／煤质量比、球磨时间、进料粒度等不同因素对粉煤效果的影响进行研究。在此基础上，确定以下工艺条件：球磨速度为150r／rain、球／煤比为15：1(质量比)，对原料煤粉在N：气保护下分别经过不

6、同大小的钢球进行球磨，具体步骤如下(表示方法：钢球个数(垂钢球直径illm))。2结果及分析2．1TEM分析_05嘶㈣7●7，医．．．．．．．．．．—『嘶以妯叭州磨他n眯H裟靴M￡!球剐m孙们伸磨“"球蛩万方数据·20·煤化工2002年第1期所制备的超细煤粉经激光粒度测试仪分析，其表观累积97％，粒径为5．65”m、平均粒径为2．16”m。因为所制超细煤粉大量严重团聚．在进行激光粒度分析时难以很好分散，所以所测粒径并非为超细煤粉的实际粒径。取少量超缅煤粉，在适量无水乙醇中用超声波振荡分散一定时间后，取样用透射电镜(TEM)分析，结果见图1。图I超细煤粉的TEM照片由图

7、1可以看出，超细煤粉颗粒以球形为主，最2．3红外光谱分析大颗粒直径约800nm，颗粒大小分布比较均匀。由将三种不同粒度煤粉不经研磨、直接压片．作红于超细煤粉颗粒具有很大的比表面积和很高的表面外光谱分析。i种煤粉的红外光潜分别在3d3i自由能，部分大颗粒煤粉周围吸附有少量小颗粒。煤cm。～3391cnl_÷、29】7CITI。1～2910cnl1、l606粉颗粒之问相互吸附粘连在一起。大颗粒边缘不光滑，呈齿状小颗粒边缘光措。2．2x射线衍射分析图2是三种不同粒度煤粉的x射线衍射图。可以看出，随粒度的减小，煤粉的x射线衍射曲线发生了变化，曲线在20为24C处的衍射峰变宽变

8、平，这说明在球磨过程中煤的芳香微晶结构部分遭到破坏o]。另外，随粒度的减小和粒度均匀性的提高，粒度效应减弱，也会使曲线平滑。1一超细煤粉2一平均粒径为9．42pm的煤粉3一平均粒径为32．43”nl的煤粉圈2不同粒度煤粉的XRD图cm。～1610cnl、1437C]FEt一～1400CEll1附近均有明显吸收峰，它们分别归属于煤中氢键缔合的羟基吸收峰、环烷烃或脂肪烃的甲基吸收峰(CH。)、氢键缔合的羰基吸收峰以及一CH：和CH。吸收峰“j。三种煤粉的红外光谱通过比较可以看出，随煤粉粒度的减小，光谱上3434cm1处的氢键缔合的羟基吸收峰明显宽化，且向