低品位菱锰矿提制活性四氧化三锰和二氧化锰的工艺优化

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1、低品位菱锰矿提制活性四氧化三锰和二氧化锰的工艺优化重庆大学硕士学位论文（学术学位）学生姓名：赵静指导教师：徐龙君教授专业：安全技术及工程学科门类：工学重庆大学资源及环境科学学院二O一四年五月Preparationprocessoptimizationofactivemanganeseoxidesfromlow-graderhodochrositeoreAThesisSubmittedtoChongqingUniversityinPartialFulfillmentoftheRequirementfortheMaster’sDe

2、greeofEngineeringByZhaoJingSupervisedbyProf.LongjunXuSpecialty:SafetyTecenologyandEngineeringCollegeofResourcesandEnvironmentalScienceofChongqingUniversity,Chongqing,ChinaMay,2014重庆大学硕士学位论文中文摘要摘要随着工业的迅速发展，锰资源的需求量越来越大，开发和利用低品位锰矿是一个必要的趋势。四氧化三锰和二氧化锰是重要的金属氧化物材料，被广泛应用于电子

3、行业、化学工业及环境保护等领域。本文以低品位菱锰矿酸浸除杂得到的MnSO4溶液为原料，采用不同工艺制备四氧化三锰和二氧化锰，并对工艺进行了优化研究，为低品位菱锰矿的利用提供了论理依据。对两相氧化法制备四氧化三锰的工艺进行了优化研究。结果表明，在MnSO4溶液浓度1.0mol/L、MnSO4溶液加料速度30mL/h、反应温度80℃和体系pH=10的工艺条件下水解氧化，过滤后200℃下固相氧化2.5h，可得四氧化三锰；产物总锰含量达72.0%，优于化工行业标准HG/T2835-1997对软磁铁氧体用四氧化三2+2+3+4+锰优级品

4、的要求。离子分布式为[Mn]A[Mn0.6048Mn0.5873Mn0.7571□0.0508]BO4；2X-射线衍射表明产物形态为γ-Mn3O4；BET测试表明Mn3O4比表面积为31.8m/g。研究了焙烧法制备四氧化三锰的影响因素。结果表明，选用碳酸钠与碳酸氢铵混合（1:1的摩尔比）作为碳化结晶的沉淀剂时锰回收率大于97.0%；随着焙烧时间的延长和焙烧温度的升高，产物锰含量都呈增加的趋势，且锰含量和焙烧时间、锰含量和焙烧温度之间的关系可以用经验公式予以表征。在1323K下焙烧120min得到了锰含量为72.0%的四氧化三锰

5、。X-射线衍射表明所得产物形态为γ-Mn3O4，FTIR分析表明产物中存在Mn3O4的Mn-O特征吸收峰，SEM图显示产2+2+3+4+物表面光滑、分散良好，离子分布可用[Mn][Mn0.3085Mn0.2846Mn0.3824□0.0246]2O4表示。在碱性体系中以过硫酸钾作为氧化剂，对化学水浴法制备二氧化锰的工艺进行了优化研究。结果表明，在碱用量为硫酸锰的5倍、过硫酸钾用量为理论用量◦的110%、50C条件下搅拌反应20min，得到的产物中二氧化锰含量为91.5%，满足GB2106-95对电池用电解二氧化锰的A级标准，硫

6、酸锰回收率为98.5%。X-射线衍射表明产物为α-MnO2与β-MnO2两种晶型的混合物；SEM分析显示产物颗粒形貌不规则，有许多小颗粒附着在大颗粒表面；产物的BET比表面积为97.82m/g，最可几孔径为15.0nm，产物二氧化锰催化双氧化水降解罗丹明B的降解率达98.5%。以高锰酸钾为氧化剂，采用化学水浴法制备二氧化锰，采用XRD、XPS、BET、SEM和FTIR分析了其结果特征，并考察了其降解亚甲基蓝和处理垃圾渗滤液的效果。XRD分析表明高锰酸钾和硫酸锰的摩尔比对产物晶型的影响很大，随着高锰酸钾比例的减少，产物晶型呈δ→

7、α→α+γ的变化；XPS进一步表明产物的化学I重庆大学硕士学位论文中文摘要成分是MnO2；SEM图谱显示产物微观形貌均不太规则，颗粒大小不均匀；当高-2+锰酸钾比例较高（n(MnO4:Mn)=1:1.1）时，产物二氧化锰的比表面积达141.9m²/g，对亚甲基蓝的降解率可达97.2%，对老龄垃圾渗滤液的COD去除率达44.5%。FTIR分析表明产物对亚甲基蓝的降解是化学氧化降解作用和表面吸附。关键词：低品位菱锰矿，四氧化三锰，化学二氧化锰，工艺优化II重庆大学硕士学位论文英文摘要ABSTRACTWiththerapiddeve

8、lopmentofindustry,thedemandofmanganeseresourceswasgrowing.Therewasatrendtowardfullutilizationoflow-graderhodochrositeore(LGRO),owningtothe