原位法制备聚酰亚胺纳米银超细复合纤维

《原位法制备聚酰亚胺纳米银超细复合纤维》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中国化工学会（IESC）2006年年会582原位法制备聚酰亚胺/纳米银超细复合纤维∗张倩，武德珍，齐胜利，吴战鹏，杨小平(北京化工大学，化学资源工程国家重点实验室，北京，100029)关键词：聚酰亚胺银纤维电纺丝1引言[1,2][3][4]聚合物/纳米银的复合材料由于结合了纳米银优异的光学、电学、催化、抗菌等性能以及聚合物的可加工性，而备受人们的关注。近几年来，通过电纺丝的方法制备含有纳米银粒子的聚合物超细[4-9]纤维的研究引起人们很大的关注。聚酰亚胺（PI）作为一种重要的高性能聚合物，具有优异的热性[10]能、化学性能和力学性能，且通过电纺丝的方法制备纯聚酰亚胺的超细纤维的研究已见

2、报道。本文采用原位法，以PMDA/ODA基聚酰亚胺（PI）为基体，三氟乙酰丙酮银（AgTFA）溶液为银盐母体，通过电纺丝以及后续的热处理制得了含有纳米银粒子的聚酰亚胺超细复合纤维，并采用XRD、SEM和TEM等表征手段对纤维中银粒子的生成，以及不同银含量对纤维直径和银粒子大小、形态的影响进行了研究。2结果与讨论2.1FTIR研究从图1的红外谱图对比中可以看出，固化前的PAA/AgTFA复合纤维，包含有-COOH和-NH2，CONH-1-1-1-1基团中的C=O和C-NH特征峰，分别对应着2900-3200cm，1660cm和1550cm。固化后，在1780cm-1-1-1和1725cm

3、出现了酰亚胺基团中的C=O对称伸展和不对称伸展峰，同时在1380cm和725cm出现了C-N的特征峰以及C=O的弯曲振动特征峰，这些均表明PAA已经完成了酰亚胺化，变为聚酰亚胺。∗联系人.Email：wdz@mail.buct.edu.cn中国化工学会（IESC）2006年年会583Figure1.FTIRspectraofPAA/AgTFAandPI/Agelectrospunfiberswith7wt.%Ag.2.2XRD研究图2为PAA含量10wt.%的溶液电纺丝制得的复合纤维（银含量为7wt.%），固化后测得的XRD谱图。图中2θ分别为38.1°，44.3°，64.4°和77.

4、5°时出现的四个峰，分别对应银的(111)，(200)，(220)和(311)晶面。这表明经过热处理，银离子已经还原为单质银，并且银的晶体为面心立方结构。Figure2.X-raydiffractionpeaksofPIfibermatelectrspunfrom10wt.%PAAsolutionwith7wt.%Ag中国化工学会（IESC）2006年年会584(a)(b)(c)(d)Figure3.SEMimagesofPI/Agfiberselectrspunfrom10wt.%PAAsolutionwithdifferentamountofAgAc:Ag(a)0wt.%,(b)1

5、wt.%,(c)2wt.%,(d)7wt.%.andcuredto300℃for3h.2.3SEM研究图3的扫描电镜照片是不同银含量的复合纤维的对比。当PAA含量固定为10wt.%，改变银盐AgTFA的加入量，使得最终复合纤维的银含量分别为0，1，2，7wt.%时，复合纤维的平均直径分别为200nm,190nm,180nm和60nm。可以看出，银含量的不同影响着纤维的粗细。当AgTFA的加入量增加时，混合溶液中电荷密度也增加，因此在电纺丝时，电场的拉伸作用力也就越大，最终得到的纤维的直径就越小。另外，随着银含量的增加，我们从扫描照片中也可以观察到银粒子的存在。2.4TEM研究固化后的复

6、合纤维会呈现黄色，这是由于银离子在热还原下变成了单质银粒子的缘故。从图4的透射电镜照片中，我们可以清楚地看到纤维内部和表面的银粒子的存在。当PAA含量为10wt.%，银含量为1wt.%和2wt.%时，银粒子的平均直径分别为10nm和12nm,，且呈较规则的球形。当银含量增大为7wt.%时，银粒子的平均直径约为18nm，并且形状比起银含量少的情况，开始变得不规则。中国化工学会（IESC）2006年年会585(a)(b)(c)Figure4.TEMimagesofPI/Agfiberselectrspunfrom10wt.%PAAsolutionwithdifferentamountofA

7、gAc:Ag(a)1wt.%,(b)2wt.%,(c)7wt.%andcuredto300℃for3h3结论采用原位法，以PMDA/ODA基聚酰亚胺（PI）为基体，三氟乙酰丙酮银（AgTFA）溶液为银盐母体，通过电纺丝和热处理，制得了含有纳米银粒子的聚酰亚胺超细复合纤维。XRD测试结果表明，聚酰亚胺复合纤维中银粒子的晶体结构为面心立方结构。SEM和TEM测试结果表明，复合纤维的平均直径在60-200nm，银粒子的平均直径在10-18nm。随着A