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1、期甘竺,,,户州!!!,!甲!,∀叫竺竺竺竺竺竺,甲州,,吧,口一生竺竺竺竺竺竺竺竺竺竺竺竺竺竺竺竺二二二二竺二竺竺竺竺几种预制硅胶薄层层析板的性能考察伍朝赏蒋学华徐超稍晃若冰#华西医科大学药学系成都∃,提要本文考察了儿种预制硅胶薄层层析板的性能结果表明实验所用四川省中药研究所研制的,,薄层铺板器与瑞士&%(公司铺板器所预制硅胶薄层板的性能相近似质量较好优于国内某厂所&∋产硅胶预制板。关键词预制硅胶薄层板薄层铺板器薄层光密度扫描分离性能,。用薄层层析法常以硅胶为吸附剂如中国生产#以下简称;板∃
2、一、“药典#)∗年版∃一二部收载的药品及制剂以上三种薄层板均在,∗%活化一小时备、、。采用薄层层析法的共+,)项#包括鉴别检查用,,。含量测定∃其中用硅胶板的共)项占日本岛津%<一,双波长薄层扫描仪,∀)−.。国外多采用预制硅胶板,国内现仍二、测试方法与结果∀以实验室手工制备或、,以简易涂铺器制备硅胶板#一∃外观三种薄层板表面洁白大、0。为主,/多数板薄层均匀平整,少数板表面有但后者一般在分离性能值重现性凹痕有。。以及测定精密度方面均不及预制板好章育中少数;板边缘微带黄色,、等曾考察青岛薄
3、层层析硅胶的分离性能〔〕孙#二∃薄层均匀性仲诏等研究了几种硅胶高效薄层层析板的板效=∀薄层厚度和特性〔“〕,国内尚未见有关考察预制硅胶薄、、,取3%;板分别于每一边上确定一。,、、、,层层析板的报道因此本文对四川中药研究测定点#定为>?%≅∃在薄层板上覆口%&∋所研制的薄层铺板器和进瑞士&(公司铺盖一张相同尺寸的玻板#该玻板各测定点处的,以及国内某厂生产的硅,、、、板器所预制的硅胶板厚度已知∃用游标卡尺测量>?%≅四、均匀、,。胶板进行了有关薄层厚度性定量测定精点的厚度减去覆盖玻板的厚度即得总厚
4、度、。,,,密度分离性能等方面的考察洗去硅胶烘干测出玻板厚度以总厚度减。去玻板厚度得薄层厚度#结果见表∃%板层、厚均匀性稍优于3;板实验部分+∀扫描测试均匀性、、、,一薄层层析板类型及仪器取3%;板各块在各板上分别于∀、、、四川省中药研究所自制铺板器铺制的硅纵向横向各取>?%三点#点间距离约一∀,6胶1,∗.%2%板#以下简称3板∃45+∀<%∋∃,。进行扫描87。975∋+Α5Β,ΧΧ,Β∋,测试条件单波长#∋+∀&∋&(−ΑΒ,∀,四川省中药研究所用瑞士%公司)∋∃反射法线性扫描狭缝∗6
5、,Δ∋∋∀生产铺板器铺制的硅胶1一,∗.二,6Δ,Χ,∋∋ΓΒ,%2%板#以下<Ε灵敏度扫描这度Φ∋卜,、“。%板∃9:7:%∋。简称纸速Χ:∋∋Φ∋ΓΒ∀,6“,一、、∀∀、硅胶1预制板,+,%∋国内某厂测试结果见图+自图表明3%Χ,华西药学杂志+卷表∀预制板薄层厚度的比较3&ΗΙ8Ι,%:&ϑΓΔ:Β:ΚΛΜ8ΛΜΓ8ΝΒ8ΔΔ:ΚΟϑ88:&Λ8ΠΘΙ&Λ8Δ∋Ι∃厚度板内板间ΛΜΓΤΝΒ8ΔΔΥΓΛΜΓΒΘ=&Λ8&∋:Β(ΘΙ&Λ8Δ板号ΒΡ子了ΣΗ#Κ>?%Ε<≅,−.
6、Ε<≅%ς.,!∀∃∃,9,:9山7%(右)‘(!)名8∀‘几3∗胜(,+−,+−&!∋#!∀(##∗#)//∃∀∀∃∃25片‘6&九∗附#一1了冲了巴23‘。了#!%臼++,+)#!!#!%###!∋八#孟‘12月‘,#七(#。了+#!#乃∃/刃一∃%∃!∀#∃!∀,∀+−,∀#∃!!#∃!%(#∃#∗+4+Χ#!%/##∗%(0∀/∀∀∃#∃!!,+−,+Χ#!!#∃!)(#∃#∗+⋯#⋯!∀∀#∃!%,++,+Χ#∃!∀#∃!%##∃#∗∀∃∀∀∃∃#!!,+),+凌#!∋#∃!((##)#
7、∃∃#!!,+−,∀+)#∃!∋#∃!∀###!∋∀∀∃#∃!生,+Χ,+Χ#!%#!%##0∃∃∃∀∃#!()#工)+(#!∀,+),∀+Χ#∃!∋#!∀(#∃#∗+∃∀∃#!!,∀+Χ,+Χ#∃!∋#!%(#∃#!(∀∀#!%,+−,+Χ#∃!∋#∃!((#∃#∗+∀∀∃#!!,++,+,#∃!%#∃!!###∗∀∀∃#!%,++,∀+Χ#!!#∃!)##∃#∗!∃∃∃,∀+,,∀+−#!%#!))##)∗#0!))#∃#∗#%∃)∗#∃!∋,∀+Χ,∀+Χ#∃!!#∃!%(#∃#!(∃∀∀∃
8、∃∃#∃!#,++,++#!∀#!!(##!(∗∗∗∗∀#!!,+),∀++#∃!∀#!%(##)#∗!!%,。板扫描测试均匀性相近似:板较差一、;4协分离性能!一∗∃定星分析皿竺一一一一一—;∗<平行点样测定分别于’=、,、:板上点加苏丹黄氯仿溶液∃,;!∗%>6?>3,,<取出层析板挥,,入((8,去溶剂后反射法锯齿扫描#>标∃∃卫=,‘2=‘∃Φ∃廿,几廿Ε∗3!/夕力些二⋯二二二洲二二∃产闭≅≅≅≅二,板均匀性薄层扫描图谱
