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1、孔祥确等:医用镍钛合金的阳极氧化表面改性研究０１００７文章编号:１００１Ｇ９７３１(２０１６)０１Ｇ０１００７Ｇ０５∗医用镍钛合金的阳极氧化表面改性研究孔祥确１,金学军１,刘剑楠２(１．上海交通大学材料科学与工程学院相变与结构研究所,上海２００２４０;２．上海市第九人民医院口腔颌面外科,上海２０００１１)[３]摘要:采用恒压直流阳极氧化法对医用镍钛合金氧化层.然而如何制备具有表面多孔特征的NiTi进行了表面改性处理,目的是有效降低其表面镍含量,合金一直以来都是一个难题,通常对于纯钛有效的多改善生物相容性.通过表面形貌、化学成分以及晶相孔表面改性方法
2、,对于NiTi合金来说往往不能产生理[４Ｇ７]分析发现,改性后的表面氧化层具有特殊的连通多孔想的结果.结构,平均孔径为８０~１２０nm,厚度为５~１２μm;该本文采用恒压直流阳极氧化法对医用NiTi合金层主要由非晶相TiO２组成,２００~４００℃、３０min热处进行了阳极氧化表面改性,改性后的表面具有连通多理可使部分非晶相转化为晶相金红石结构.另外,改孔特征,化学组成以TiO２为主,同时在Hank’s模拟性后的表面在Hank’s模拟体液中的Ni离子溶出量体液中的Ni释放量大大减少.也比改性前大大减少.综合来看,本文工艺实现了对２材料制备和分析方法医
3、用镍钛合金在微观结构和性能上的双重改善,是比较有应用潜力的表面改性工艺.用纯度＞９９．０％的工业纯Ti和工业纯Ni,采用关键词:NiTi合金;阳极氧化;连通多孔层LG０５０型悬浮熔炼冷坩埚反复熔炼３次得到名义成分中图分类号:TG１４６文献标识码:A为Ni５０Ti５０(原子分数)的母合金锭,再经线切割成DOI:１０．３９６９/ji．ssn．１００１Ｇ９７３１．２０１６．０１．００２８mm×８mm×１．５mm的方形薄片,采用水磨砂纸逐级打磨至表面无划痕,然后用丙酮、无水乙醇和去离子１引言水依次超声１０min去油脂.在生物医用材料领域,纯钛及钛合金被普遍
4、认为阳极氧化采用的电源为日本株式会社生产的NF是最具有前途的候选材料.其中,近等原子比NiTi合BP４６１０型双极性电源,恒压直流输出.实验装置采用金有着优良的机械强度和耐磨性,并且具有独特的形两电极体系,测试样品和石墨板分别为阳极、阴极,且状记忆效应和超弹性,其弹性模量在所有已知医用合二者正对放置,采用０．３mol/LNH４F和０．１５mol/L金中为最低、最贴近人体骨骼弹性模量值.(NH４)２SO４的乙二醇(体积分数３０％)丙三醇混合溶然而NiTi合金中的Ni元素对人体具有潜在毒液为电解液,设置好运行程序并启动电源,期间电解槽性,１９８７年国际
5、癌症组织(IARC)曾将Ni确定为第一置于磁力搅拌器中,整个过程需持续搅拌溶液以保持[１]类致癌物.为了有效抑制NiTi合金表面Ni离子的各部分反应均匀.释放以及提高合金表面耐腐蚀性,有必要在使用之前样品表面形貌表征采用日本HitachiSＧ４００型场对其进行表面改性.改性方法包括机械方法(磨削、喷发射扫描电子显微镜.采用KratosAxisUltraDLD丸等)、物理方法(热喷涂、激光熔覆、物理气相沉积等)型X射线光电子能谱仪检测氧化膜层的化学成分,而以及化学方法(溶胶Ｇ凝胶法、生物化学沉积、电化学法晶体结构检测采用日本理学D/maxＧ２５５０V
6、L/PCX射等).其中,电化学法具有工艺简单、易于产业化,同时线衍射仪.表面Ni元素溶出量分析在Hank’s模拟可实现对改性层形貌和化学成分进行较精确控制的优体液中进行,模拟体液的化学成分及其配制方法如点.具有开放、连通特征的多孔结构被证实有利于水表１所示.试样背面用环氧树脂密封,正面与测试液分和营养物质在体液和植入体之间传输,从而促进骨接触,保证接触面积为１cm２,将封好的试样分别放入[２]组织的生长和愈合,具有上述优点的钛合金材料被４０mL的Hank’s溶液中,恒温３７℃,每次每样取液认为是很有吸引力的医用植入材料.研究表明,通过０．５mL.采
7、用日本Hitachi公司生产的ZＧ２０００型原子电化学的方法可以在纯钛表面获得微米/纳米级多孔吸收分光光度计对各样液中的Ni元素含量进行分析.∗基金项目:国家自然科学基金青年科学基金资助项目(５１２０１１００);上海市科委医工交叉基金资助项目(YG２０１２MS４２)收到初稿日期:２０１５Ｇ０１Ｇ１０收到修改稿日期:２０１５Ｇ０８Ｇ２１通讯作者:金学军,EＧmail:jin＠sjtu．edu．cn作者简介:孔祥确(１９８９－),女,石家庄人,在读硕士,师承金学军教授,主要从事医用钛合金表面改性基础研究.０１００８２０１６年第１期(４７)卷表１Hank
8、’s溶液成分极氧化电压一方面可以促进纳米多孔层的生长;另一Table１CompositionofHank’sbalance
