用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表面积

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1、维普资讯http://www.cqvip.com技术报告·微孔测定·用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表面积田英姿陈克复(华南理工大学造纸与环境工程学院，广州，510641)摘要：压汞法和BET氮吸附法是目前测定孔径分布及比表面积最基本的两种方法。利用Poremas—ter33型压汞仪与Autosorb一3B型氮气吸附仪测定木材、原纸、活性炭纤维纸、纳米级SiO：粉末以及硅藻土，可以全面准确地了解其孔径分布状况及比表面积大小。关键词：压汞法；氮吸附法；孔径分布；比表面积中图分类号：1、s77文献标识码：B文章编号：0254—508X(2004)04-00

2、21-03木材是一种天然高分生的电信号通过传感器输入计算机进行数据处理，子多孔材料。以木材为原料模拟出相关图谱，从而计算出孔隙率及比表面积数作者简介：田英姿女士，主要从事造纸与环境化制成的原纸，同样具备了多据。工工业过程的污染分析孔的性质。纸浆与活性炭纤在测定中假设孔为圆柱状，孔径为r，接触角为0，与控制研究工作。维混合处理后抄造出的活压力为P，汞的表面张力为，孔的长度为，J，注入汞性炭纤维纸ACFP(Activated的体积变化为AV，孔的表面积为Js。CarbonFiberPaper)，孔隙率及比表面积比原纸都有非则压力与孑L面积的关系为：常大的提高

3、。孑L隙率和比表面积的大小决定着纸的各p1Tr2，J=21TrL／cos0=p·AV(1)项物理性能，这些指标的准确测定，为功能纸的开发应由(1)可推出r：一2y／cosO一(2)用创造了条件。SiO粉末是一种新型多孑L材料，具有密P度低、比表面积大、孑L隙率大等特点，可应用于造纸涂孑L的表面积与将汞注满相应孑L隙的所有空间所需料、橡胶等行业。压力的关系式为：Sy／cosO=pAV样品比表面积、孔隙率等相关指标的测定技术发由上式推出：Js=l_(3)展很快，压汞法和氮吸附法是目前测定技术中最基本也是应用最广泛的方法。本文采用这两种方法测定了如果y／cos

4、O不变(一般=0．48J／m2，0=140。)木材、原纸、活性碳纤维纸、纳米级SiO粉末及硅藻土则有JsJ。pd(4)的孑L隙率和比表面积的大小，测定结果表明，不同功用的不同材料，应采用不同的测定方法。孑L隙率=lOO(+_Va-Vb)(5)1测定原理式中，a——在任何压力下注入汞的体积1．1压汞原理％——汞注入后稳定状态下的体积本实验采用美国Quantachrome生产的Poremas—c——测定中最大压力下的汞体积ter33孔径测定仪，其基本原理是压汞法。在真空条件由(2)式可知孑L径r与压力P成反比。由(4)式、下将汞注入样品管中，然后将样品管放入

5、高压站进行(5)式可知待测样品的比表面积和孔隙率的大小均分析，最高压力为227．5MPa。与注入汞的体积有关。由孑L径即可推算出比表面汞是液态金属，它不仅具有导电性能，而且还具积。有液体的表面张力，正因为这些特性，在压汞过程中，随着压力的升高，汞被压至样品的孑L隙中，所产收稿日期：2003—11-26(修改稿)《中国造纸》2004年第23卷第4期·2l·维普资讯http://www.cqvip.com技术报告1．2氮吸附原理微孔的比表面积及孔径分布，但仪器的平衡时间会较1-2．1多层吸附原理长，测试时间较长(>5h)。美国Quantachrome公司生产

6、的Autosorb-3B自动2实验部分氮吸附仪，采用容量法，以氮气为吸附介质，在液氮温度(77K)下，N分子进入待测样品中产生多层吸附。在2．1实验仪器样品内部多个点上的力能够达到平衡，而在样品的表Poremaster33压汞仪(美国产)；Autosorb一3B自动面则不同，有剩余的表面自由能，因此当N分子与样吸附仪(美国产)。品的表面接触时，便为其表面所吸附。吸附的机理为微2．2实验材料孔填充，填充的过程为在孔壁上一层又一层地筑膜。木材马尾松木，烘干，称取1．5131g待用。1．2．2BET公式原纸采用马尾松木浆在抄片器上抄片、烘干，称计算待测样品的比

7、表面积采用BET公式。假设a取0．0984g待用。为吸附量，为单分子层的饱和吸附量，p／p。为N的活性炭纤维纸采用沥青基活性炭纤维，BET比分压比，C为第一层吸附热与凝聚热有关常数，P。为饱表面积为1260mVg，通过聚丙烯酰胺分散后加入马尾和蒸气压，为样品质量。松木浆(打浆度为23。SR)，搅拌使其均匀混合后抄片、则BET公式为：烘干，称取0．0526g待用。=纳米级SiO：粉末平均粒径19．141m。烘干，称Vd(pop)击VmC+。VmCp／p。”(6)取0．2775g待用。在(1)式中：p。一般选择相对压力在0．05-0．35硅藻土烘干，称取0．

8、4981g待用。范围内，仪器可以测得值，根据(6)式将p／V(p。-p)2．3实