特种镍粉制备新方法研究

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1、中南大学博士学位论文特种镍粉制备新方法研究姓名：邬建辉申请学位级别：博士专业：有色金属冶金指导教师：张传福2003.4.1中南人学博十学位论文摘要超细镍粉由于表面活性高、导电性和导热性好而被广泛应用于化学催化剂、烧结活化剂、导电浆料、电池、硬质合金等方面。我国仅电池行业对镍产品的需求已由前几年的200多吨上升到目前的6000吨左右，而国内的镍粉无论是从产量或质量都不能满足市场的需求。基于此，本文研究了在Ni2+一NH3一NH4+一C204”一H20体系中采用“沉淀转化一热分解法”制备特种镍粉的新工艺，从膜电解电溶造液入手，系统

2、地解决了“沉淀转化一热分解法”制备特种镍粉的一系列理论和实际问题，成功地制备了用途广泛的纳米级纤维状特种镍粉。『本文的主要创新内容有：首次采用膜电解电溶法制备高纯氯化镍溶液，通过阴离子交换膜的选择，在自行设计的膜电解槽中控制适当的电解条件，制备出满足生产特种镍粉要求的氯化镍溶液。根据同时平衡原理和质量平衡原理，首次推导出了Ni2+一Nit3一NH。+一C：042-一H20系金属离子及草酸盐在水溶液中热力学平衡的数学模型，计算并绘出该体系的浓度对数--pH图，研究了各配位体及pH值对该平衡体系的影响。首次采用逸注缝化法制备了复杂

3、镍盐，系统考察了沉淀过程中工艺条件对复杂镍盐形貌、粒径及分散性的影响。结果表明：在制备单分散纤维状复杂镍盐粉末的过程中，复杂镍盐的形貌对操作条件极其敏感，反应体系的温度、溶液浓度、溶液pH值等因素均可影响颗粒的形貌、粒径及分散性。在反应温度60～70℃、镍离子浓度0．6～0．8tool／1、溶液pH值为8．2～8．8等条件下制得的复杂镍盐呈纤维状，轴径比大且分散性好。采用红外光谱、x射线衍射测试手段，首次研究了复杂镍盐的形成过程，进一步证实其“沉淀转化”的形成机理，即：第一步：溶液中的Ni2+与C：042．结合形成革酸镍沉淀，

4、其反应式为：Ni2++C2042=NiC204中南夫学蹲+学能论文摘要第二步：形成的草酸镍与溶液中过量的NH3形成复杂镍盐，其反应式为：NiC204+xNH3+yH20=NiC204‘x(NH3)·yH20根据不同温度下复杂镍盐热分解产物的红外光谱、x射线衍射以及复杂镍盐热重和差热分析结果，研究和分析了复杂镍盐的热分解机理：第一阶段(脱氨)；NiC204·x(Nl{3)·yHzO—NiC204·yH20+xNH3第二阶段(脱水)：NiC204·yHzO-一NiC204+yH20籀三阶段(热分解)：NiC204-,-Ni+2C0

5、2硬究了复杂镍盐热分解条件对镍粉性能龅影嚷及镍粉的表露处理，在网一分鳃炉内连续完成热分解和表嚣处理薅个工序。结果表明：在热分鳃阶段，绩晶度较低的纤维状复杂镍盐经热分鳃题褥到终晶良好的纤维状镍粉。镍粉的形貌对复杂镍盐形貌蠢继承性，分鳃气氛、湿度翱时间对镍粉的分教性有缀大鲢影响，适宣的热分解条件是分教性起好的纤维状复杂镍盐在弱还原性气氛下予400～440*C分孵30分钟即可得到分散性好酶纳米级纤维状特种镣粉。震混有少量空气静氮气或者燎性气体对镍粉进行表巅钝化处理，可避兔镍粉在贮存和使用过程中氧化。簧次进行了规模必100t／y特种镣

6、粉懿中试研究。结果表明：采用沉淀转化一热分解按术，通_过隔膜电解造液，常温常逛下的复杂镍盐沉淀控制，气氛调控下豹热分解和表藩防氧化处理，成功地生产爨了理化性能优予INCO公司阕类型镍粉的特种镍粉。常《备过程对环境友好，工艺翳操作，可控制性强，铡备娥本较低，抗风险戆力强，可进行规模化生产。)，关键词：纤维状，复杂镍挚，镍笋，沉淀铸仡，热分解叉√V。中南大学博士学位论文AbstractABSTRACTUltrafinenickelpowderwithhighsurfaceactivity、fineelectricalandheat

7、conductivityhasbroadlybeenusedforchemicalcatalyst、sinteringactivate、slurryofconductelectricity、battery、hardmetaletc．Inourcountry，thedemandfortheproductsonlyinbatteryprofessionhasalreadyrisenfrommorethan200tonsto6000tonssinceseveralyearsago，howeverthequantityorqualit

8、yofthenickelpowderathome，can’tsatisfywiththemarket‘Sneed．Accordingtothis，anewmethodof“PrecipitationConverting—ThermalDecomposition”hasbeen