金属、非金属掺杂TiO2纳米管的制备及性能研究

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1、金属、非金属掺杂Ti02纳米管的制备及性能研究摘要文以硫酸钛为钛源，通过两步水热法制备了非金属S、B元素与过渡金属Fe离子掺杂改性的Ti02纳米管催化剂，并分别采用TEM、XRD、XPS、FT-IR、UV-vis分析技术和光催化降解甲基橙的实验对其结构和性能进行了研究。以硫酸为掺杂剂制备了硫掺杂的Ti02纳米管催化剂(S．TNTs．H)。当S：Ti摩尔比为l：1、120℃反应6h所得S-TNTs．H具有最佳性能。TEM显示该催化剂为外径10—20nm，长200nm左右的纳米管；XRD结果表明S．TNTs．H为单一锐钛矿

2、型；FT-IR显示掺杂的硫以8042-形态键合在Ti02表面；由XPS分析可知硫掺杂导致Ti外层电子云密度减少，屏蔽效应减小，电子结合能增大；UV-Vis漫反射光谱表明该催化剂对可见光的吸收增强；光催化实验证实S．TNTs．H在紫外光照射220min和太阳光照射190min(53．33Klux)后对甲基橙溶液的催化降解率达95．52％和84．26％；一级反应速率常数k分别为0．7992h～、O．5208h～，比未掺杂改性纳米管的k值分别提高了约5倍与10倍。另外，S．TNTs．H催化剂在催化反应后可以通过简单的重力沉降

3、法分离回收。硫的掺杂与一维管状结构的协同作用是S-TNTs．H具有高催化活性的原因。以硼酸为掺杂剂制备了B掺杂Ti02纳米管催化剂(B．TNTs—H)。B：Ti摩尔比为O．24：l、在120℃下反应6h后可得到大量中空、管径lO．20nm、长几微米左右的锐钛矿型硼掺杂Ti02纳米管；XPS、FT．IR表明B掺入Ti02纳米管中，可能部分取代O的位置而形成B．Ti．O键；UV-Vis表明B．TNTs—H的吸收边向长波方向移动并且对可见光的吸收增强；光催化实验证明B．TNTs．H对甲基橙的降解率在紫外光照射90min和太阳

4、光照射75rain(56klux)后分别达到99．8％和90．6％，紫外光下的一级动力学反应常数k达2．3424h～，太阳光(53．32Klux)下达1．1394h～，比未掺杂改性纳米管TNTs的k值提高了约12倍左右。另外，分离回收后的催化剂仍具有较高的可见光活性。B掺杂能窄化Ti02的带隙能，大比表面积和一维结构的纳米管具有更多的活性位，这两者的协同效应使得B．TNTs．H具有较高催化活性且易于回收利用。以三氯化铁为掺杂剂制备了Fe掺杂Ti02纳米管催化剂(Fe．TNTs)。XRD结果表明，当制备溶液pH值为1、F

5、e：Ti摩尔比为0．013：1，在120℃水热反应6h后所得Fe．TNTs为锐钛矿、板钛矿、金红石三种晶型的混晶：TEM结果表明Fe．TNTs管径50am左右、长几微米；UV-Vis表明Fe．TNTs的吸收边向长波方向移动并且对可见光的吸收增强；光催化实验证明Fe．TNTs在紫外光照射220min后和太阳光照射(69．6klux)180rain后对甲基橙催化降解率分别达98．7％和96．4％；一级速率常数分别为1．2096h一和1．0572h一，比未掺杂改性纳米管TNTs的k值提高了约16倍与8倍左右。另外，分离回收后

6、的Fe．TNTs仍具有较高的可见光活性。Fe的掺杂、“混晶效应”、一维结构纳米管的协同效应是Fe．TNTs催化活性提高的主要原因。关键词：二氧化钛纳米管：硫掺杂；硼掺杂；铁掺杂；光催化；甲基橙；分离回收PreparationofMetalorNonmetalDopedTi02NanotubesandtheirCharacteristicsABSTRACTTwo—stephydrothermalmethodwasdevelopedtopreparenonmetalS，BandmetalFedopedTi02nanotub

7、es．TheircharacteristicswereinvestigatedbyTEM，XRD，XPS，FT—IR，UV-Visspectroscopy．Thephotocatalyticactivitywasevaluatedbydecomposingmethylorange．S·dopedTi02nanotubes(S—TNTs—H)werefabricatedusingH2S04asdopant．WhenthemolarratioofS：Tiwasl：1，H2S04aqueoussolutionandTi02n

8、anotubeswerehydrothermalytreatedatl20℃for6h．theS．TNTs．Hexhibitedtheoptimalquality．TheXRDandTEMresultsindicatedthatS．TNTs．Hhadthesingle·crystallineanataseTi02withouter