有机无机杂化纳米材料及其防腐性能研究

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1、摘要铝和铝合金具有比重小、导电导热能力强、力学性能优异、可加工性好等一系列优点，在各个行业得到广泛应用。然而在自然条件下，其表面容易发生腐蚀现象。常规的处理方法有化学氧化法、阳极氧化法和有机涂层法等。其中以铬酸盐转化膜法应用最为普遍，然而该方法容易对环境造成污染，即将被停止使用。因此，寻找一种环境友好、能够有效替代改工艺的方法，成为人们研究的热点。本论文以含不同取代基的三种硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷(VMS),Y-(甲基丙烯酞氧)丙基三甲氧基硅烷(MPMS)和Y-环氧丙基醚基三甲氧基硅烷(GPMS)为前驱体制备了用正硅酸乙醋(TEOS)改性的倍半硅氧烷

2、有机一无机杂化纳米材料，并用这种材料在LY12铝合金表面形成了有机一无机杂化防腐保护膜。探讨了材料的制备工艺，对材料的结构进行了表征和确定，并测试了其物化性能，考察了膜层的防腐性能以及替代铬酸盐转化膜的可能性。采用正交试验研究了溶剂、水、催化剂和反应温度对制备倍半硅氧烷中间体的影响，将制备工艺参数确定为:溶剂与Si原子的摩尔比=3:1;水与Si原子的摩尔比=4:1;催化剂与Si原子的摩尔比=1:3;水解缩合反应温度=350C.采用红外光谱对材料的结构进行了表征，证实了Si-O-Si键的形成，确定了产物具有有机一无机杂化的网络结构。通过质谱分析推测了产物的

3、分子结构式和空间构型。膜层表面和块材断面的原子力显微镜照片证实了倍半硅氧烷颗粒尺寸在纳米级范围内。GPMS-TEOS材料的玻璃化转变温度(Tg)测试和热重分析表明，TEOS含量对膜层的热稳定性有较大影响，当TEOS含量为20%时，体系的Tg达到最大。这种材料的使用温度不低于300'C。对VMS-TEOS,MPMS-TEOS和GPMS-TEOS膜层的硬度和模量进行了测试。总体来说，MPMS-TEOS膜层的平均硬度和平均模量最大，VMS-TEOS膜层的平均硬度和GPMS-TEOS膜层的平均模量最小。TEOS含量对膜层的硬度和模量也有很大影响，硬度随TEOS含

4、量的增多而增大，硬度和模量随TEOS含量的增多均呈现出先增大后减小的趋势。透光率测试表明，三种不同体系的杂化膜在可见和近红外范围内均有很好的透光性。通过动电位极化曲线测试和SEM照片比较了VMS-TEOS,MPMS-TEOS和GPMS-TEOS膜层的防腐性能。结果表明，VMS-TEOS膜层的防腐能力最强，MPMS-TEOS膜层次之，GPMS-TEOS膜层最差。研究发现，TEOS含量对膜层一I-哈尔滨工业大学工学硕士学位论文的防腐性能有较大影响，添加TEOS后，膜层的防腐能力增强，当TEOS含量为15-20%时，膜层的防腐能力最强。对六种膜层(VMS,VM

5、S+20%TEOS,MPMS,MPMS+20%TEOS,GPMS和GPMS+20%TEOS)进行了盐雾实验和盐水浸泡实验。结果表明，VMS+20%TEOS膜层抗盐雾腐蚀能力和抗盐水浸泡腐蚀能力最强。实验前后的表面形态扫描照片也证实了这一结论。采用交流阻抗技术考察了LY12铝合金表面VMS膜层在3.5%NaCl溶液中的腐蚀发展情况。研究表明，膜层的腐蚀过程分为四个阶段，根据各阶段的阻抗谱特点，提出了相应的阻抗模型和等效电路。关键词有机一无机杂化材料;倍半硅氧烷;腐蚀;膜层AbstractAluminumandaluminumalloyhavebeenbro

6、adlyusedinmanyfieldsbecauseoftheirexcellentproperties,suchaslowdensity,highconductivityandeasymachining.Buttheycanbecorrodedeasilyinnaturalcondition.Chemicaloxidation,anodicoxidationandorganiccoatingsaretraditionalsurfacetreatmentmethods.Andchromateconversioncoatingiswidelyused.B

7、utitcanpolluteenvironmentgreatly.Sofoundingaenvironmentalfriendlymethodtosubstitutedchromateconversioncoatingisconcerned.Silsesquioxaneorganic-inorganichybridnano-structurematerialsmodifiedbyTetraethoxysilane(TEOS)werepreparedfromthreefunctionalizedsilaneprecursorsvinyltrimethoxy

8、silane(VMS),[3-(methacryloxy)propyl]trim