常压干燥法快速制备SiO2气凝胶及Fe3掺杂TiO2气凝胶研究

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1、中图分类号UDCTB321，TB3431硕士学位论文学校代码!Q533密级公开常压干燥法快速制备Si02气凝胶及Fe3+掺杂Ti02气凝胶研究StudyofrapidpreparationofsilicaaerogelsbyamblentDressUredryin2andtitanla■●·l●l⋯●aerogelsdropedwithFe3+作者姓名：学科专业：研究方向：学院(系、所)：指导教师：张丁日材料科学与工程无机非金属纳米材料材料科学与工程学院卢斌副教授论文答辩日期≥应!．』：1／f答辩委员会主席中南大学二O一三年五月原创

2、性声明本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特另tlDn以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。作者签名：箍辽型日期：—上0年』月粤日学位论文版权使用授权书本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分

3、内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服务。日期：＆年上月璺日中南大学硕士学位论文摘要常压干燥法快速制备Si02气凝胶及Fe3+掺杂Ti02气凝胶研究摘要：本文以正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸和氨水为原料，通过溶胶．凝胶工艺和常压干燥工艺，根据所需Si02气凝胶产品性能选择不同的制备途径，在凝胶形成前，向溶胶中添加正己烷或N，N．二甲基乙酰胺，并且使用无水乙醇洗涤改性后的凝胶，首次在较短周期内成功制备出高性能Si0

4、2气凝胶；以钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水、冰醋酸和甲酰胺为原料，通过溶胶．凝胶工艺和常压干燥工艺，在溶胶形成过程加入适量硝酸铁，成功制备出Fe3+掺杂Ti02气凝胶。采用N2吸脱附测试(BET)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、差示．热重分析(DSC．TG)、红外光谱(FT-IR)、接触角测试、甲基橙光催化降解实验等手段对气凝胶样品的孔形孔径、微观形貌、表面基团、疏水性、热稳定性和光催化性能进行表征。在常压干燥快速制备颗粒Si02气凝胶过程中，通过在溶胶．凝胶阶段加入适量非极性溶剂正己烷，影响硅溶胶双电层结构，改变凝胶老化

5、液液氛，提高团簇Ostwald生长速率，将老化时间由通常的1天以上缩短至8小时；将表面改性剂三甲基氯硅烷(TMCS)使用量由摩尔比TEOS：刑CS=1：O．6降低至1：O．3；将整个材料制备周期由传统的3．7天减少到30小时。研究结果表明：当正己烷填充量(N．hexane／TEOS摩尔比)Vh=O．2时，制备的Si02气凝胶样品的凝胶时间为40min，表观密度为O．1089／cm3，比表面积为972．5m2／g，孔容为2．9cm3／g；此外，气凝胶还具有孔径分布均匀，疏水性较好(接触角0=150．50)，疏水基团耐热温度较高(约40

6、0℃)，透光性较好等诸多优异性能。在常压干燥快速制备透光性和成块性较好Si02气凝胶过程中，通过使用N，N．二甲基乙酰胺(DMA)作为干燥控制化学添加剂，当DMA添加量的摩尔比DMA：TEOS=O．4，老化温度为50℃时，可以将老化时间由传统的18．24小时缩短至6小时，所制备的凝胶线收缩率较低，密度较小。对湿凝胶进行表面改性后，使用无水乙醇洗涤3次，将凝胶中残留的水置换出来，避免水与低表面张力溶液(正己烷和甲苯)产生附加压力，3天内制备出Si02气凝胶，其具有较小的密度(0．087g／cm3)、较高的比表面积(988．3m2儋)、

7、较高的孔容(3．0cm3儋)，孔径分布较均匀，与水的接触角0为151．10，疏水基团的耐热温度为400℃左右，成块性和透光性均较好。II中南大学硕士学位论文摘要在常压干燥制备Fe3+掺杂Ti02气凝胶过程中，在溶胶形成阶段加入适量硝酸铁，使得Fe3+在Ti02气凝胶中达到分子水平上的均匀分布。当铁含量nFe：nTi=O．05时，制备态Fe3+掺杂Ti02气凝胶的比表面积为529．17m2儋，平均孔径为20．10nm，孔容为O．78cm3／g。经850℃空气气氛下热处理4h后，Ti02气凝胶转变为锐钛矿型结构，平均孔径增大至22．32

8、nm，比表面积仍有136．22m2／g，孔容降低到0．28cm3／g。相比纯Ti02气凝胶，Fe3+掺杂Ti02气凝胶样品对甲基橙的光催化降解率最高，2小时后可达50％以上。关键词：Si02气凝胶，溶胶．凝胶工艺，常压干燥工艺，正己烷